标准溶液制备方法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第439页（5117字）

1．适用范围

用于制备准确浓度的溶液，应用于容量法测定物质的含量。

2．一般规定

2．1 配制标准溶液的试剂至少为分析纯试剂，水为蒸馏水或相当纯度的水；标定用的试剂应为基准试剂。

2．2 分析天平的砝码、滴定管、容量瓶和移液管等均需定期校正。

2．3 标定标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，2人各作四平行。每人四平行测定结果的极差以及2人测定结果平均值之差与平均值之比对于0．5mol／L浓度的标准溶液均不得大于0．1%，对于0．1mol／L浓度的标准溶液均不得大于0．5%(即第4位有效数字之差值不得大于5)。

2．4 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

2．5 滴定分析用标准溶液应在常温(15～25℃)下标定和使用，保存时间一般不得超过3个月。

3．定量分析的误差

绝对误差：实验测得数值与真实数值的差。

相对误差：误差在测量数值中所占的百分率。

准确：测定结果与真实数值间的差别程度。

精密：指在相同条件下进行多次测定后所得数据的符合程度。

4．有效数字

它的确定是根据测量方法和测量仪器的准确程度来决定的，一般应使测量的数目中只有最后1位数字是可疑的。几个数相加(或相减)时，它们的和(或差)的有效数字的保留，应以小数点后位数最少的数字为准；乘除时，所得的积或商的百分准确度，不能高于所有数目中准确程度最低者。

5．标准溶液的配制与标定

5．1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0．5mol／L及c(NaOH)=0．1mol／L。

5．1．1 配制：将氢氧化钠配成饱和溶液(NaOH约120g加水100mL)，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。

5．1．2 标定：

5．1．2．1 测定方法：称取下述规定量的于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0．0002g，溶于下述规定的体积的不含二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

5．1．2．2 计算：氢氧化钠标准溶液浓度按式(14－28)计算。

式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L

m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V₁——滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL

V₂——空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL

0．2042——与1．00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量

5．2 盐酸标准溶液 c(HCl)=0．5mol／L及c(HCl)=0．1mol／L。

5．2．1 配制：量取下述规定体积的盐酸(相对密度为1．19，)注入1000mL水中，摇匀。

5．2．2 标定：

5．2．2．1 测定方法：称取下述规定量的于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0．0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿——甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

5．2．2．2 计算：盐酸标准溶液浓度按式(14－29)计算。

式中 c(HCL)——盐酸标准溶液的浓度，mol／L

m——无水碳酸钠的质量，g

V₁——滴定所用盐酸标准溶液的体积，mL

V₂——空白试验所用盐酸标准溶液的体积，mL

0．05299——与1．00mL盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

5．3 硫酸标准溶液 c(1／2H₂SO₄)=0．5mol／L及c(1／2H₂SO₄)=0．1mol／L。

5．3．1 配制：量取下述规定体积的硫酸(相对密度为1．84)，缓缓注入1000mL水中，冷却后摇匀。

5．3．2 标定：

5．3．2．1 测定方法：称取下述规定量的于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0．0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

5．3．2．2 计算：硫酸标准溶液浓度按式(14－30)计算。

式中 c(1／2H₂SO₄)——硫酸标准溶液的浓度，mol／L

m——无水碳酸钠的质量，g

V₁——滴定所用硫酸标准溶液的体积，mL

V₂——空白试验所用硫酸标准溶液的体积，mL

0．05299——与1．00mL硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

5．4 氢氧化钾乙醇标准溶液 [c(KOH·C₂H₅OH)=0．1mol／L]。

5．4．1 配制：称取6g氢氧化钾，溶于1000mL95%乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中。

5．4．2 标定：

5．4．2．1 测定方法：准确量取25mL盐酸[c(HCl)=0．1mol／L]标准溶液，加50mL不含二氧化碳的水及2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色。

5．4．2．2 计算：氢氧化钾乙醇标准溶液浓度按式(14－31)计算。

式中 c(KOH·C₂H₅OH)——氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，mol／L

V₁——盐酸标准溶液的体积，mL

c₁——盐酸标准溶液的浓度，mol／L

V——滴定所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，mL

6．注意事项

6．1 配制NaOH标准溶液时，应先将固体的NaOH配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮备用，因NaOH固体极易吸收空气中的CO₂和H₂O，使变成Na₂CO₃。

6．2 装NaOH标准溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞盖，易被腐蚀。

6．3 标定酸标准溶液用的基准Na₂CO₃应在270～300℃马弗炉中干燥，但烘时温度不能过高，因Na₂CO₃在300℃以上高温时易部分分解成氧化物。

7．其他溶液的配制

7．1 精制乙醇(95%) 于每1000mL乙醇中加入1gAgNO₃溶于5mL水的溶液，充分混合。另溶解5g氢氧化钾于25mL温热乙醇中，冷却后，缓缓加于上述溶液中，回流4h，蒸馏。

7．2 中性精制乙醇或分析纯乙醇(95%) 取适量精制乙醇或分析纯乙醇，加热，加数滴酚酞指示液，趁热用0．1mol／L氢氧化钠或氢氧化钾溶液中和。

7．3 0．5mol／L氢氧化钾－乙醇溶液 溶解30g氢氧化钾于1000mL精制乙醇中(95%)，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中。溶液如呈现微黄色时则不得应用。

7．4 羟胺溶液 溶解20g盐酸羟胺(分析纯)于40mL蒸馏水中，用95%乙醇稀释至400mL，继加300mL氢氧化钾乙醇溶液(0．5mol／L)。将溶液搅匀后加入5．0mL溴酚蓝指示液，静置0．5h后过滤备用。该试剂在应用时须新鲜配制。或可将盐酸羟胺溶液与氢氧化钾乙醇溶液各置一瓶，应用时再混合。

7．5 0．5mol／L盐酸羟胺溶液 溶解40g盐酸羟胺(分析纯)于50mL蒸馏水中，加入900mL的95%乙醇，再加10mL0．1%溴酚蓝指示液(用50%乙醇配制)，加入足够量的0．5mol／L氢氧化钠溶液，使溶液由黄色转呈黄绿色，或用pH计调节酸度至pH3～4之间的一点。

8．指示剂溶液制备

8．1 酚酞 1．0g溶于60mL95%乙醇中，加水稀释至100mL。

8．2 溴酚蓝 取溴酚蓝0．10g加50%的乙醇100mL溶解后，过滤，即得。

8．3 甲基红指示液 称取0．20g甲基红，溶于100mL95%乙醇中。

8．4 溴甲酚绿指示液 称取0．10g溴甲酚绿，溶于100mL95%乙醇中。

8．5 溴甲酚绿－甲基红指示液 将溴甲酚绿指示液与甲基红指示液按3+1体积比混合，摇匀。

8．6 酚红指示液 称取0．1g酚红，溶于100mL95%乙醇中。