闪点的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第438页（1407字）

1．定义和原理

试样在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度称为闪点。试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，测定火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度。

闪点在规定温度以下即属易燃危险品(铁道部及公安局消防处均有规定)。易于易燃危险品的香料必须在其产品标准中标明闪点，并在包装上注上危险品标志。香料中有少量残留溶剂或掺杂乙醇和沸点低的矿物油会使闪点大大降低，在运输及贮存过程中是不安全的。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 宾斯克－马丁闭口闪点测定器。

2．1．2 温度计。

2．2 操作步骤。

2．2．1 将闪点测定器置于避风、避光处，将点火器点燃，调节火焰使其接近球形，直径约为3～4mm。

2．2．2 在油杯中注入试样至环状标记处，盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计。

2．2．3 启动加热装置，当试样的闪点低于50℃时，控制升温速率为1℃／min，在试验过程中需不断地进行搅拌；当试样的闪点高于50℃，开始加热后，升温速度要均匀上升，并不断地搅拌，在加热至预期闪点前20℃时，控制升温速率为2～3℃／min。当试样加热至预期闪点前10℃时，每升高1℃进行点火试验1次，点火时均应停止搅拌，使火焰在0．5s内降到杯上含蒸汽的空间中，留在这一位置1s立即迅速回到原位。如果看不到闪火，应继续搅拌加热，并按上述要求重复进行点火试验。

2．2．4 在试样液面上方最初闪火出现蓝色火焰时，立即读取并记录此温度。得到最初闪火之后，继续加热升温1～2℃重复进行点火，应继续能闪火。如果此时看不到闪火，应另外取样再进行试验，只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。取二次试验中初次获得的闪点算术平均值作为闪点。

平行试验结果的允许差为：闪点值≤100℃为2℃；闪点值＞100℃为4℃。

3．注意事项

3．1 试样的水分超过0．05%时，必须脱水。

3．2 油杯要用无铅汽油或乙醇洗涤，再用空气吹干再用。

3．3 杯中试样要装满到环状标志处，然后盖上清洁干燥的杯盖，插入温度计。

3．4 测定应在室内空气无显着流动和光线较暗的地方进行，以便清晰地观察闪火。

3．5 测定时气压过低或过高则闪点应进行修正。