桉叶素测定法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第435页（1805字）

1．定义和原理

测定精油与邻甲酚混合物的凝固点。精油中，桉叶素的含量与此凝固点有一定的关系，凝固点越高，桉叶素含量亦越高。此法适用于测定桉叶素含量在45．6%以上的产品。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 精密温度计：0～100℃，经校正有0．1或0．2的分刻度。

2．1．2 锥形瓶：25mL。

2．1．3 硬质试管：内径15～20mm，长120～150mm。

2．1．4 冻点测定装置(同冰点测定法装置)。

2．1．5 无水硫酸钠。

2．1．6 桉叶素(100%)：用无水硫酸钠干燥后备用。

2．1．7 邻甲酚：冻点不低于30℃，应用时需经蒸馏，取190～192℃之间的馏分，置于干燥具玻璃塞瓶中备用，应用前需与纯桉叶素(100%)，按其相对分子质量比为108．13∶154．24(邻甲酚∶桉叶素)混合后校核其冻点，应为55．2℃。

2．2 操作步骤。

2．2．1 桉叶素含量在50%以上者：准确称取(2．1g±0．001)g邻甲酚置于试管中，再称入经无水硫酸钠干燥的(3±0．001)g试样，将试管置于套管中后，插入精密温度计，搅拌至完全凝固，记下回升到最高点的温度。取出试管置热水中搅动，待试样融化后，再将试管置于套管中，并将套管置于冻点测定装置中，瓶内盛低于预计冻点5～10℃的水。当冷却至试管中有些微结晶，或已冷却至预计冻点时，即加速搅拌，使其迅速凝固，记下回至最高点的温度。

如前述方法，重复融化后再置套管中，并放入冻点测定装置，如前，冷却至较第二次测得温度低1～2℃时，即开始搅拌，读取回升至最高点的温度，直至二次结果相差不超过0．1℃时为止，按表14－4换算成桉叶素含量的百分率。

2．2．2 桉叶素含量在50%以下者：准确称取预经无水硫酸钠干燥的试样和桉叶素各(5±0．001)g，置于25mL锥形瓶中混合，称取邻甲酚(2．1±0．001)g和上述混合试样(3±0．001)g，测定其冻点，按表14－4换算成混合试样桉叶素含量的百分率。

表14－4 桉叶素含量换算表(以质量分数计)

3．分析结果的表述

桉叶素含量在50%以上者，可由表14－4直接查得。

桉叶素含量在50%以下者，可按式(14－27)计算：

x(%)=2×(A－50%) (14－27)

式中 A——混合试样从表14－3中查得的桉叶素含量(%)

平行试验结果的允许差为0．5%。

4．注意事项

4．1 所用仪器均须干燥。

4．2 试管中有结晶析出，就应开始搅动，否则逐渐凝固时，已放出部分热量，使测定结果偏低。

4．3 用热水融化时，水温不得高于其凝固点15～20℃，并注意水分侵入。

4．4 反复测定最多4次，否则结果偏低。

4．5 邻甲酚必须现蒸现用。