从制锂母液中提制铷盐和铯盐

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1733页（802字）

(一)工艺概述

从制锂母液中提制氯化铷和氯化铯，采用难溶化合物沉淀法，其化学反应式为：

将制备碳酸锂后的母液由28°Bé蒸发浓缩至32°Bé，并不断分离在蒸发浓缩过程中析出的氯化钠、氯化钾和少量碳酸锂等混合盐；然后将浓缩液转入耐酸容器中，加工业盐酸中和并冷却，继续析盐；将盐滤出，母液再蒸发浓缩至35°Bé，并不断分离在蒸发浓缩过程中析出的盐，母液冷至室温，加入四氯化锡饱和溶液，生成白色的氯锡酸铷和氯锡酸铯沉淀。

将氯锡酸盐沉淀，以1∶3的水溶解，用氢氧化铵中和至pH值为7～8，通硫化氢除锡并过滤；滤液蒸干，在400℃左右灼烧，除去铵盐；灼烧后的残渣加浓盐酸和2mol三氯化锑盐酸溶液，形成3CsCl·2SbCl₃沉淀；过滤后，沉淀用水溶解，加氢氧化铵中和，通入硫化氢除锑并过滤；滤液蒸去铵盐后，加盐酸溶解，滤去不溶物；滤液蒸发、结晶，得到氯化铯；或加硝酸于滤液中蒸发、结晶，制备硝酸铯。

分离3CsCl·2SbCl₃复盐后的母液中，加入四氯化锡饱和溶液，形成氯锡酸铷沉淀；用水溶解沉淀，加氢氧化铵中和后通硫化氢除锡；过滤后的滤液蒸干灼烧，除去铵盐，加盐酸溶解，滤去不溶物，滤液蒸发、结晶，得到氯化铷；或加硝酸于滤液中蒸发、结晶，制备硝酸铷。

(二)从制锂母液中提制铯盐和铷盐的工艺流程

见图6－10－2。

图6－10－2 从制锂母液中提制铯盐和铷盐工艺流程图