砷离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1808页（1595字）

(一)光度法

1．原理 在酸性条件中，碘化钾、氯化亚锡存在下，加入金属锌将样品中As(V)还原为As(Ⅲ)，继续还原为AsH₃，用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，生成红色络合物，用光度法测定。

2．适用范围 食用盐、工业盐。

3．测定手续

(1)标准曲线 吸取0、1．00、2．00、3．00、4．00、5．00、7．00ml砷标准溶液(0．001mg／ml，表7－1－17)，于砷化氢发生器内，加5g氯化钠，35ml水，溶解后加8ml(1∶1)硫酸，5ml 20%碘化钾，放置3min，加1ml 20%氯化亚锡，加水至60ml，混匀，静置15min后，加4g锌粒，立即将盛有5．00ml二乙基二硫代氨基甲酸银溶液的吸收管与砷化氢发生器连接塞紧，在室温下(20～25℃)反应1h，取下吸收管，将吸收液转入10mm比色池，在530nm处，水作对照测定吸光度，绘制标准曲线。

(2)样品测定 称取5．0g样品于砷化氢发生器内，加35ml水，以下手续同标准曲线，测得吸光度从标准曲线查出砷离子量，计算样品中含量。

注：(1)二乙基二硫代氨基甲酸银溶液称取0．2g研细的二乙基二硫代氨基甲酸银，加100ml 3%三乙醇胺－氯仿溶液，放置过夜，过滤，贮于棕色瓶内。

(3)乙酸铅纱布 取医用纱布洗净、晾干，剪成2cm²小块，浸入10%乙酸铅溶液，润湿后取出，晾至半干，装入管内。

(4)碘化钾、 氯化亚锡溶液 用时新配。

(5)锌粒 选直径约2mm无砷金属锌。

(二)原子吸收分光光度法

1．原理 样品中As(V)在酸性条件下用碘化钾－硫脲还原为As(Ⅲ)，再用NaBH₄还原为As₃H₃，900℃原子化，进行原子吸收光谱法测定。

2．适用范围 工业盐、食用盐。

3．测定手续 称取20．00g样品于150ml高筒烧杯中，加60ml水，117ml 6N盐酸，盖上表皿，80～90℃水浴上加热0．5h，冷后移入100ml容量瓶，稀至刻度，摇匀。吸取10．00ml三份分别置入25ml比色管中，按序加入砷标准溶液0、0．10、0．20ml(1μg／ml)，0．5ml 20%碘化钾－2%硫脲，混匀，置80～90℃水浴上加热5min，稀至25ml，摇匀。分别取3．00ml于反应器中测定，取三次测定的平均值与相应加入砷标准溶液量作标准加入法图，求出As(总)含量。另取－25ml比色管，加12．0ml 6N盐酸，0．5ml碘化钾－硫脲，以下手续同上，测定试剂空白，并予扣除。

注：(1)仪器参数 As无级放电灯8W，波长193．7nm，光谱带宽0．7nm。反应器：NaBH₄方式，清洗Ⅰ 25s，反应7s；清洗Ⅱ 25s；池温900℃。

(2)1%NaBH₄溶液 1．0g NaBH₄溶于100ml 0．001N NaOH中，用时新配，过滤使用。

图7－4－1 砷化氢发生器和吸收装置