玻璃器皿的洗涤

出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第27页(2308字)

(一)洗涤剂的配制

1.重铬酸钾洗液 分为二种。一种是不含氧化铬结晶的洗液:称取约50g工业用重铬酸钾,加水约100ml,加热助溶,冷却后边搅边徐徐加入约900ml工业用浓硫酸;或称30g粗K2Cr2O7,然后加1L工业用粗H2SO4,边加边搅,冷却后贮于瓶中。另一种是氧化力较强的含有氧化铬结晶洗液:称取80g工业用K2Cr2O7,溶于30ml水中,加热助溶,冷却后徐徐加入1L工业用浓H2SO4,此时有大量红色氧化铬(CrO3)析出。

2.碱性酒精洗液 用普通酒精加在等体积的30%NaOH中即成。

3.王水 3份浓HCl和1份浓HNO3混合而成。

4.1∶1和1∶3HCl洗液 1份HCl和1份或3份水混合而成。

5.1∶1和1∶3HNO3洗液 1份HNO3和1份或3份水混合而成。

6.NaOH的KMnO4洗液 高锰酸钾4g溶于少量水中,向该溶液中徐徐注入100ml10%NaOH溶液即成。

7.草酸洗液 5g草酸溶于1L10%的H2SO4中。

8.肥皂水或去污粉洗液。

(二)器皿的洗涤 实验室分析所用玻璃器皿要求十分清洁,洗涤工作十分重要,严格要求洗净的玻璃器皿内外壁不挂水珠,为合格。

(1)对未曾用过的新的玻璃器皿和瓷质器皿,先用水冲洗,然后用热的重铬酸钾洗液浸泡,除去可溶性物质。

新的器皿最好以蒸汽处理,这样可将玻璃的可溶性组成部分洗去。可按图1-5装置供蒸汽处理器皿用的简单设备,取2-3L的烧瓶用水装满约一半,瓶内放置一些一端封闭的玻璃毛细管等物,以使水均匀沸腾。瓶口插以具玻管的大漏斗。将要洗的仪器用铁夹夹在铁台上,使仪器的口罩在蒸汽出口上,水蒸汽即喷入要洗的仪器。蒸汽凝聚而成的水滴落入漏斗,又从其中经旁管放入到烧瓶中。如此处理约一小时,直至仪器内壁无水滴滞留为止。

图1-5 蒸汽洗涤图

(2)器皿中大多数的无机物质都可以用少量粗HCl或1∶3HCl洗去。灼烧过的瓷坩埚,可用热的1∶1HCl洗涤,此时常不易除去坩埚底部的沉淀(例如Fe2O3、CuO等),它们已与瓷釉熔合,但这些坩埚在分析上仍是可使用的。

(3)器皿上的油脂,可用热肥皂水或碱性酒精洗液洗涤。也可用浓的碱液(30-40%)洗去。

(4)盛过KMnO4容器内壁常残留有棕色的二氧化锰(MnO2)沉淀,可用热的稀草酸洗液处理后洗净。也可用粗浓H2SO4洗涤掉。

(5)铝器和搪瓷器皿中的沉垢,可用1∶5的HNO3除去。酸宜分次加入,每一次都要在气体停止析出后再加。

(6)塑料器皿和沾污AgNO3的器皿,可用1∶3硝酸洗涤。

(7)银质器皿,可用NaOH熔融洗涤,或用1∶3HCl暂短时间浸泡,然后用水冲洗。

(8)铂金器皿,可用1∶3HCl(或1∶3HNO3)单独煮沸洗涤,而切不可用HCl与HNO3混合或王水洗涤。洗不净时,可加焦硫酸钾固体熔融,也可加碳酸钠在900℃高温熔融,或用氢氟酸加热洗涤。

所有器皿经用洗涤液清洗后,先用自来水后用蒸馏水冲洗,再使水沿着器皿的壁完全流掉。如果器皿已经洗净,壁上便留有均匀的一层薄水膜。

(三)器皿上标刻记号 在进行一些分析实验时,为了不使器皿混乱,除用铅笔及玻璃铅笔写临时用编号外,有时有必要在器皿上标刻较永久性号码。

对于玻璃称量瓶和盖子可以在磨砂过的表面上,用铅笔做上记号。通常有的厂出的产品,常已有氢氟酸所刻的号码,如称量瓶脂肪抽提器等,这时就不必再刻号码。

在玻璃器皿上蚀刻记号的方法如下:先将腊熔化后在玻璃器皿上涂薄薄一层,然后用小刀在腊上刻上要求的记号,再在刻号上滴入几滴HF,放置片刻用水冲洗后将腊除去。

对于瓷质坩埚和盖上记号,可用磨尖的火柴梗用三氯化铁(1%FeCl3·6H2O)溶液写上记号,然后烧干。

在玻璃上写字的涂料可按以下处方:

其中硅酸可用HCl处理可溶性玻璃的方法制取。这时硅酸分离成胶态而析出,将其洗涤后干燥粉碎即可。涂料中还可加入无机颜色使带色,如铅丹、赫石、碳黑等。

这种涂料写在玻璃上很牢固,水、有机溶剂以及大多的酸和碱都洗不掉它。

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