器皿的种类与性质
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第19页(2128字)
(一)玻璃器皿 玻璃器皿有软质、硬质和石英玻璃等种类。软质玻璃中常有钠等可溶性硅酸盐类,化学抗蚀力差,可溶性杂质多,热膨胀系数大,只宜盛放冷的及稀酸、稀碱溶液和作速测用。硬质玻璃器皿的抗蚀力较强,膨胀系数小,便于加热处理,可盛放酸、碱溶液,是最常用的玻璃器皿。但测定微量元素时应注意玻璃组成中该元素的含量,如pyrex,95料、GG-17等硬质玻璃不适用于测B;Zn等。详见“北京仪器玻璃”的组成表。石英玻璃器皿的抗蚀力强,热膨胀系数极小,熔点高,但价格昂贵,一般作为某些微量元素分析之用。
(二)瓷质器皿 瓷质器皿有蒸发皿、坩埚、瓷质漏斗等等。它是用质量较高的高岭土(Al2O3·2SiO2·2H2O)制成,其化学抗蚀力及物理性能都较玻璃器皿好,尤其对碱性溶液抗蚀性能强。适宜于100℃以上的蒸发加热用,但对碱性试剂不能在瓷质器皿中烧灼或熔融,否则将引起腐蚀作用,氢氟酸也不能放入瓷质器皿中。瓷质器皿可加热到1000℃而无重量改变,故可作重量法的称量容器。
(三)玛瑙器皿 玛瑙是一种特殊的SiO2物质,可制成耐磨的玛瑙研钵,用于研磨指示剂及土壤全量分析时的土样。
表1-2 北京仪器玻璃的组成、性能和用途
玛瑙质极坚而脆,可以用力研磨,但不可将杆击打嗑撞研钵。玛瑙导热性差,遇热容易破碎,所以切勿烘烤或加热。玛瑙是层状多孔体,液体能渗入层间内部,所以玛瑙研钵勿用水浸洗,只用湿布擦净揩干。
(四)铂质器皿 铂质器皿熔点很高(1700℃),用于高温处理样本。铂对化学试剂稳定,不溶于单独的强酸如H2SO4、HCl、HNO3、HF,对碱金属的碳酸盐也有很大的抗蚀性。但可溶于王水,反应如下:
褐红色络合物铂在高温下能与卤素(Cl2、Br2、F2)生成卤化物;与强碱NaOH、KOH、LiOH、Ba(OH)2等共熔也能变为可溶性化合物;灼热时会与金属Ag、Zn、Hg、Sn、Pb、Sb、Bi、Fe等生成易熔的合金,与B、C、Si、P、As等生成变脆的合金。
铂的价格昂贵,使用铂质器皿时须根据其性质,特别注意以下几点:
(1)铂器皿质软易变形,勿用力捏或与坚硬物品碰撞。变形后可用木制的圆整形棒整形。
(2)砷、银、锑、汞、锡等金属及其化合物,硫化物,磷酸化物,碱金属的氧化物、氰化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐及氧化钡等,均不可在铂器皿中灼烧或熔融。
(3)铂在高温缺氧时易与碳形成碳化铂,因之放在铂坩埚中带有沉淀的滤纸,在放入高温炉灼烧前,先在通气条件下灼烧灰化。如灼烧含有机质较高样品时,也应先将大部分有机质烧掉,然后再放入高温炉内灼烧或熔融。
(4)可生成卤素的混合物,如王水、盐酸和硝酸盐的混合物,氯化高铁和盐酸的混合物等,有害于铂,切不可放于铂器皿。
(5)赤热的铂器皿不得用一般坩埚钳,而只能用镶有铂头的坩埚钳夹取,以免高温时铂与金属形成质地脆弱的合金。取出的铂坩埚应放在干净的泥三角架上,慎勿接触铁丝网。石棉垫板也须灼尽有机质后才能应用。
(6)铂器皿的洗涤可用单独的HCl或HNO3煮沸,以溶解一般难溶的碳酸盐和氧化物;耐酸的氧化物可用K2S2O7或KHSO4熔融;硅酸盐可用Na2CO3、Na2B4O7·10H2O熔融,或用HF加热洗涤。
(7)铂器皿长久灼烧后有重结晶现象而失去光泽,严重的会产生裂缝。一般灼烧5-6次后,可用滑石粉的水浆擦拭,恢复光泽后洗净备用。
(五)银、镍、铁质器皿 银、镍、铁的熔点皆高,分别为961℃、1452℃、1535℃;对强碱的抗蚀力也都较强;而价格比铂低得多。所以通常可用于Na2O2和NaOH的熔融,一般约700℃灼烧10min即可。铁坩埚一般可熔融10多次,虽较易损坏,但价较廉。这三种金属器皿的表面皆易在空气中氧化而改变重量,故不可用于沉淀物的灼烧和称重。这些器皿可用NaOH熔融洗涤,也可用1∶3HCl短时间浸泡后用水冲洗。
(六)塑料器皿 塑料器皿对HF和碱性溶液的抗腐蚀力强。为防止玻璃器皿中杂质进入溶液,在测定微量元素及钾、钠等元素时,可将待测液和标准溶液装在塑料器皿中。塑料器皿有聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯等多种。聚四氟乙烯制的坩埚能耐热至260℃,但不可超过300℃,可代替铂坩埚进行HF的处理。