吸管法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第160页（6164字）

这个方法是比较标准而广泛被采用的一种土壤机械分析方法。

1．仪器设备

(1)吸管装置(图5－2)：包括吸管(25ml)1，吸取土液用，管端有放射性进水口(沈阳玻璃仪器厂产品)；如无此种特制吸管也可用普通吸管代替。盛水三角瓶(250ml)2，所贮的水作冲洗吸管之用。橡皮管3。抽气装置4，包括两个容量为1000ml以上的下口瓶(4a及4b)，两瓶用橡皮管连接(图5-2)，两瓶内所装总水量不超过一个瓶的总容积。抽气吸液前，先转动三向开关9接通1和3并关闭8，吹气入3，以排除吸管1头部中可能残留的水液，然后关闭9。在吸液时，把吸管沉入土液中，调节好吸管的深度，然后让4a留在桌面上，而让4b放在尽可能低的地方(如地板上)，这时4a内的水由于重力关系就要流向低处4b内，这样就使4a内的空气减压。转动三向开关9至使4a和吸管1直接通路，这时土液就自动吸入管内，至25ml刻度时即可把开关9关闭(在实际操作时应尽可能吸至25ml刻度处，如有上落，则须把实际吸取的容积记下，以资计算)。经过若干次抽吸后，4a内的水都流入4b内；这时可转动三向开关9，使4a直接和3通路，把4b举高，水就自动流回(4a)，关闭9又可进行抽吸如前。支架5。

(2)搅拌棒(图5－3)，可以用不锈金属制成，也可以用长约50－55cm的粗玻棒，在其下端安装一带孔厚胶板(胶板直径略小于沉降量筒的直径，约5cm，孔的直径约3mm)。

(3)土粒沉降筒(图5-2的7)，即1000ml量筒，直径约6cm，高约45cm。

图5-2 吸管装置

(4)恒温水槽：大小依放置量筒的数量而定。盛水高度应略低于量筒，水槽两壁为玻璃，以便观察。

(5)500ml三角瓶，瓶口有橡皮塞，塞上装有直立冷凝器，在煮沸土液时供回馏用。

(6)电炉。

(7)直径为6cm(或相近)的小铜筛，其筛孔直径分别为0．25，0．5，1，3mm。

(8)大漏斗(直径10cm)及小漏斗(直径为6－7cm)。

(9)天平(感量为¹／₁₀₀₀₀)。

(10)高型称瓶(高5cm，直径为3cm)。

(11)砂浴或电热板。

(12)其他：秒表，温度计(60℃或100℃)，烘箱(105℃)，蒸发皿，干燥器，三角瓶，量筒(100ml)等。

图5－3 搅拌棒

2．试剂

(1)10%HCl溶液：取10ml浓盐酸(化学纯)，加90ml蒸馏水混合而成。

(2)0．2N HCl溶液：取浓盐酸(化学纯)250ml，用蒸馏水稀释至15000ml，摇匀。

(3)0．05N HCl溶液：取浓盐酸(化学纯)62．5ml，用蒸馏水稀释至15000ml，摇匀。

(4)10%NH₄OH溶液：取20ml1∶1氢氧化铵溶液，再加80ml蒸馏水混合均匀。

(5)10%HAc溶液：取10ml冰醋酸(化学纯)，再加90ml蒸馏水混合均匀。

(6)4%(NH₄)₂C₂O₄饱和溶液：称取4g草酸铵(化学纯)溶于100ml蒸馏水中。

(7)10%HNO₃溶液：取10ml浓硝酸(化学纯)，再加90ml蒸馏水混合均匀。

(8)5%AgNO₃溶液：称取5g硝酸银(化学纯)溶于100ml蒸馏水中。

(9)0．5N NaOH溶液：称取20g氢氧化钠(化学纯)，加蒸馏水溶解后，定容至1000ml，摇匀。

(10)1N NaOH溶液：称取40g氢氧化钠(化学纯)，加蒸馏水溶解后定容至1000ml，摇匀。

(11)0．5N Na₂C₂O₄溶液：称取33．5g草酸钠(化学纯)，加蒸馏水溶解后，定容至1000ml，摇匀。

(12)0．5N(NaPO₃)₆溶液：称取51g六偏磷酸钠(化学纯)，加蒸馏水溶解后，定容至1000ml，摇匀。

3．测定步骤

(1)分离砾石：取风干土100－150g(含石砾多的，应取200－300g或更多些)，放在研钵中，用带橡皮头的研杆研碎，并用孔径为1mm的筛子过筛，用粗天平将筛出的全部细土(小于1mm的)称重，并将留在筛上的直径大于1mm以上的石砾)，烘干称重，计算其占烘干重的百分数。

(2)称取试样：取经过1mm筛孔的风干土样40－50g，分成3份，分别测定吸湿水、盐酸处理洗失量及制备机械分析用的悬液。土壤重量分配是：①测定吸湿水，粘土为4－5g，砂土为10g；②测定盐酸处理洗失量，粘土为10－15g，砂土为20－30g；③制备机械分析用的悬液，重粘土和重壤土为10－15g，砂壤土和砂土为20－30g。

(3)去除碳酸盐：取上述土壤10－20g二份，一份为测盐酸处理损失量，一份为机械分析样品的制备，分别放在蒸发皿中，滴入10%HCl，如无气泡发生，表示土壤无游离碳酸盐，可直接按下一步骤进行工作。如有气泡则须另加0．2N HCl，直至样品无CO₂气泡出现为止(每次加入0．2N HCl1ml，并用带胶皮头的玻璃棒缓慢搅动)。

(4)除交换性钙镁等离子：土壤中碳酸盐经用0．2N HCl处理去除后，其胶体表面上仍可能含有交换性Ca²⁺、Mg²⁺等离子，其中以Ca²⁺为主，它们仍然影响土粒的分散，因此，必须用0．05NHCl继续淋洗土样，使其胶体全部被H⁺所饱和。为此，将上述曾用0．2N HCl处理过的两份土样用0．05N HCl分别冲至滤纸上过滤，其中一份是测定盐酸洗失量用的，过滤前须先将滤纸烘干称重；另一份制备悬液用，其滤纸无须事先称重。不断地用0．05NHCl淋洗土样，淋洗时要待第一次加入的0．05NHCl淋干后，再加入下次的HCl，这样可以加速淋洗速度，直洗至滤液中无Ca²⁺为止(取滤液2－3ml，加滴10%NH₄OH至有NH₃味后，再加10%HAc，使之呈微酸性，然后加饱和的(NH₄)₂C₂O₄，加热至沸，如无白色沉淀(CaC₂O₄)，表示土样中已无交换性Ca²⁺)。再用蒸馏水洗净多余的HCl，淋洗至滤液中无Cl^-为止(用试管取滤液少许，加入10%HNO₃1－3滴，使溶液酸化，然后加入5%AgNO₃1－2滴，如无AgCl白色沉淀，表示Cl^-已洗尽)。

(5)定盐酸洗失量：将已称重的滤纸上的土样连同滤纸一同移入表玻璃或蒸发皿或称瓶中，在105℃烘箱内烘干至恒重，计算盐酸洗失量。

(6)分散土粒：将另一份滤纸上的土样全部洗至500ml三角瓶中(用洗瓶冲洗滤纸)，使其总容量约为250ml。然后根据土壤的盐基交换量的不同，加入1N NaOH溶液(对交换量为每百克土10毫克当量的土壤，分散时应加入1ml1N NaOH溶液，其余可依此比例类推)。对不同的土样再加入不同的分散剂：石灰性土壤，每10g用0．5N偏磷酸钠10ml；中性土壤，每10g土用0．5N草酸钠10ml；酸性土壤，每10g土用0．5N氢氧化钠10ml。摇匀后静置2h，并每隔15min摇动一次。随后将三角瓶放在电热板上(或沙盘上)，装上冷凝回馏管，煮沸1h，在沸腾前要不断摇动瓶子，以免土粒沉积于瓶底部结成硬块，影响分散。

(7)测定各组粒级：将煮沸后的土样，冷却后，经0．25mm的小筛，往1000ml量筒中过滤(注意：过滤时应用洗瓶细而急的蒸馏水冲洗筛上的土粒，并用带胶皮头的玻璃棒微微搅动剩余的土粒，切勿用大量蒸馏水冲洗，以免量筒中悬液超过1000ml)，留在筛上砂粒(1－0．25mm)洗入高装称量瓶中，倾掉上部清水，于105℃烘箱中烘干，测出1－0．25mm颗粒重量。

将量筒中过滤土样悬液加蒸馏水至1000ml刻度，用带孔搅拌棒上下搅动1min，静置于温度变化小无阳光直射的地方(最好放置于恒温水槽中)。另取一支量筒盛水安放温度计，按表5－6所规定的吸取时间及取样深度吸取各级土粒悬液。实际测定工作中各级粒径取样深度采用：

＜0．05mm，取样深25cm；

＜0．01mm，取样深10cm；

＜0．005mm，取样深10cm；

＜0．001mm，取样深10cm。

将量筒中悬液搅拌均匀后，按表5－6规定的时间提前30s将吸管轻轻放入悬液中，在规定时间到达时，吸取25ml悬液(各级土粒吸取25ml悬液所需的时间为：＜0．005mm为30s；＜0．01mm为25s；＜0．05mm为20s)。将吸管中25ml悬液注入高装称量瓶中，并用少量蒸馏水(图5-1中2瓶里的水)冲洗吸管(洗入称量瓶中)，随后，将称瓶放在电热板或沙浴盘上，使水分蒸发至将干，然后放入105℃烘箱中烘至恒重，求出粒级重量。

4．结果计算

表5-6 土壤颗粒分析各级土粒吸取时间表

(1)小于某粒径颗粒含量百分数的计算：

式中：x——小于某粒径颗粒含量百分数(%)；

gv——25ml吸液中小于某粒径颗粒重量(g)；

g——由风干土重经吸湿水%换算的烘干样品重(g)；

V——吸管容积(常用的为25ml)。

(2)＞1mm粒径颗粒含量百分数的计算：

(3)吸湿水含量百分数的计算：

(4)盐酸洗失量及其百分数的计算：

(5)1－0．25mm粒径颗粒含量百分数的计算：

(6)分散剂重量校正：加入样品中的分散剂充分分散样品并分布在悬液中，故对＜0．25mm各级颗粒含量均需校正。但由于在计算中各级含量百分数是由各级依此相减而算出的，所以，分散剂的存在只影响到＜0．001mm测定的数值，故只有＜0．001mm部分的测定值需减去分散剂的含量(详见下面的计算实例)。

(7)计算实例：

①吸湿水含量——5．26%

②10－3mm粗砾含量——(样品中无粗砾)；

③3－1mm细砾含量——1．50%；

④烘干样品重——9．500g；

⑤盐酸洗失量——0．238g；

⑥1－0。25mm颗粒重——0．048g；

⑦25ml悬液中小于某粒径颗粒烘干重：

⑧小于某粒径颗粒占烘干样品重的百分数：

⑨加入悬液中的分散剂(10ml0．5N氢氧化钠)占烘干样品重的百分数为2．11%，在＜0．001mm部分减去：29．09%－2．11%=26．98%

⑩由上可得各粒级颗粒占烘干样品重的百分数：

1－0．25mm： 0．50%

0．05－0．01mm： 90．53%－63．20%=27．33%

0．01－0．05mm： 63．20%－48．51%=14．69%

0．005－0．001mm： 48．51%－29．09%=19．42%

＜0．001mm： 26．98%

0．25——0．05mm：100%－(0．50+27．33+14．69+19．42+26．98+2．50)%=8．58%

(8)分析结果评定：土壤颗粒分析的结果可用表格形式表示，如表5-7。

根据土壤颗粒分析结果，按中国制土壤质地分类表(表5-4)命名土壤质地，如果土样样品含有＞1mm粒径石砾，可根据其含量

按表5-3在质地命名的基础上加以说明。

表5-7 土壤颗粒分析结果登记表

吸管法允许平行绝对误差：粘粒级＜1%，粉砂粒级＜2%。