湿烧法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第231页（1280字）

(一)适用范围 本法样品中含碳量不大于0．1g。不适于含碳酸盐土壤。

(二)仪器装置 仪器装置如图8-2所示，A管(2cm×25cm)装通过1．5mm(14－20筛孔)二氧化碳吸收剂苏打石灰以除去来自空气中的二氧化碳，B塞调节空气流，由C管通气入D瓶，D瓶容积为100ml，冷凝管E为20cm×1．5cm，由F瓶并往H活塞与G滴液漏斗相连(滴液漏斗G容积为100ml)，F瓶并与Ⅰ相连，计泡器Ⅰ内充满浆状磷酸，而吸收溶液则置于收集器J中，K管底部含有5cm深大小为2．5mm的固体碘化钾，其上为18cm深1．5mm粗的无水高氯酸镁，再上为2cm多的碘化钾，U形管M为1．5cm×有效长度2．5cm，装有1．5mm大小的碳吸收剂，在入口处有一层1cm厚在出口处有一层8cm厚的脱水剂，防护管P装有2．5mm粗粒径的二氧化碳吸收剂。

图8-2 湿烧法测定土壤全碳量的仪器装置

所有管子在其末端均有玻璃丝塞以分开各种试剂，所有的接缝和H塞用浆状磷酸来滑润，其他塞子用硅酮润滑脂。

(三)试剂配制

(1)粉状重铬酸钾。

(2)消化酸：浓H₂SO₄与85%的磷酸以体积3∶2的比例混合。

(3)吸收溶液 100gKI，30g三水醋酸钠和2ml冰醋酸，溶解于100ml水中。

(四)测定步骤 尽量精确地称U形管(此时管上的N及O塞应关闭着)，然后将其固定在装置上，打开L塞，将通过0．25mm筛孔的土壤(含碳量少于0．1g)与3－4g高氯酸镁混合，放于D瓶中，并加3ml水，用磷酸滑润瓶塞，将瓶子安装于装置上，以每秒3－4个气泡的速度通空气5min，使二氧化碳自装置中除去，然后关闭L塞，打开N与O塞，降低空气流速至每秒1－2个气泡，自漏斗慢慢加入25ml消化酸，用加热器加热瓶子，直至剧烈反应开始，然后移去火焰，一旦最初的反应静止后再加热使酸在5min内沸腾，煮沸10min，停止加热，以每秒通过8个气泡的速度通气10min，停止气流，关闭N和O塞，取下U形管，并再称重。

如果需要立即测定下一个样品，可另外准备好预先称重的U形管和用另一个反应瓶，不需要再冲洗仪器了。

只用试剂来做一个空白消煮。注意必须适时更换吸收剂，在K管顶部碘化钾的颜色指示收集器和下部碘化钾已耗尽。如果元素碳多时，必须增加加热时间到30分钟。若存在碳酸盐，可将土壤与二氧化硫溶液于瓶中一起处理，并在固体氢氧化钠上于真空中干燥以除去之。

(五)结果计算 同干烧法。