流动注射靛酚蓝比色法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第251页（1160字）

1．适用范围及原理在消煮液中氮含量为12ppm的水平上相对标准偏差为3．5%，检出限为0．5ppm，分析速度若不计样品消煮处理，比色速度高达120样／小时。回收率达98－102%(原理见土壤铵态氮测定中靛酚蓝比色法)。

2．试剂配制

(1)碱性酚：取50ml重蒸馏苯酚于100ml水中，溶120g氢氧化钠于200ml水中，待冷却混合后加入无水乙醇250ml，然后再加酒石酸15g，稀释至1L。

(2)碱性次氯酸钠：称取20g氢氧化钠和20g四硼酸钠溶于200ml水中，加入次氯酸钠溶液(含活性氯不少于5．2%)600ml，用水稀释至1L。

(3)NH4－N标准溶液：准确称取在90℃干燥过的NH₄Cl0．3821g，溶解于水，并定容至1L。此为100ppmN标准溶液，分别吸取此标准液0、0．5、1、2、4、8、10、14及20ml于50ml容量瓶中，加入与消煮液同量的催化剂及浓硫酸，冷却后定容。此为系列含N0、1、2、4、8、16、20、28及40ppm标准溶液。

以上所用试剂为分析纯，水为去离子水。

3．测定步骤 将标准液或已静置过夜的消煮液上层澄清液经蠕动泵(注射口的电磁阀开关处于吸样位置)以7．6ml／min流速吸入取样环中(图9-3)，此时试剂从电磁阀侧路E流过进入管道系统，以上为取样阶段。15s后将开关板至“分析”(载样)位置，碱性酚以6．8ml／min速度经样品定量环进入320mm长的管道，在这段管道中酸性消煮液与碱性试剂中和，然后与碱性次氯酸钠(流速6．8ml／min)汇合经700mm反应管道流入流动比色槽。比色计的吸收讯号由备有光密度标尺的记录议记录。消煮液的含氮量(ppm)即可与标准溶液比较查得。

图9-3 测定氮的管道系统

1．次氯酸钠 2．碱性酚 3．试样 4．结果计算

5．注释

靛酚蓝比色法测定氮时，据文献报道：钙、镁在较高浓度下共存而不影响结果。在本法实验条件下铝的干扰也不显着。大量铁的存在出现正的干扰，载流中加入酒石酸做为掩蔽剂，在共存铁浓度为1000ppm，酒石酸浓度大于0．5%时，基本抑制了铁的干扰。酒石酸浓度加高至1．5%时，可完全抑制铁的干扰外尚有稍许提高反应灵敏度的功能。