还原态可溶磷酸盐(闭蓄磷酸铁和磷酸铝)的测定
书籍：土壤农化分析手册
出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第278页（790字）
经0．5NH2SO4处理后的土壤，先用饱和食盐溶液洗二次，每次25ml，然后加40ml0．3mol柠檬酸钠溶液(每L中含88gNa3C6H5O7·2H2O)和5ml1molNaHCO3溶液，在水浴上加热至80℃，再加1gNa2S2O4，搅动，在80℃水浴上放15min，离心之，将澄清液收集在100ml容量瓶中。土壤用饱和食盐溶液洗二次，每次25ml，将二次淋洗食盐溶液并入上述100ml容量瓶中，最后定容至100ml得溶液D。取一部分溶液D进行铁的测定：取5ml溶液D，放入50ml容量瓶中，加水约35ml，然后加1滴30%H2O2，5ml6NHCl和5ml20%KSCN溶液，最后定容至50ml，摇匀后，用490nm波长的滤光片进行比色。
若土壤铁的含量很高，则经柠檬酸钠和Na2S2O4处理后的土壤，继续用中性NH4F振荡1h，离心以分离包裹磷酸铝。
溶液D中磷的测定：吸取溶液D5ml放入150ml三角瓶中，加水10ml和30%H2O210ml，用文火加热，不使作用太猛，待气泡停止发生，煮沸溶液。在氧化作用完成之前，溶液不能蒸干，加10ml2NNaOH于三角瓶中，在水浴上煮沸5min，将混浊液倒入15ml离心管中，离心以沉淀氢氧化铁，将澄清液倒入50ml容量瓶中，原150ml三角瓶用10ml水冲洗之，倒入15ml离心管中，离心之，将澄清液并入上述50ml容量瓶中，淋洗应连续二次，将二次淋洗澄清液都并入上述50ml容量瓶中，最后定容至50ml。
吸取上述定容后的溶液20ml，调节pH至3，加5ml钼锑抗试剂，定容至50ml，摇匀，30min后进行比色。此即闭蓄磷酸铁。