重量法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第372页（1205字）

1．适用范围 本法适用于含硫酸根量高时选用，是测硫酸根的标准方法。若硫酸根含量低时，应采用其他方法。此法工作量大，不适于大批样品分析。

2．试剂配制

(1)1∶3盐酸：1份浓HCl加3份蒸馏水混合。

(2)10%氯化钡水溶液：称取氯化钡10g溶于水后，加水稀释至100ml。

3．测定步骤 吸取50－100ml水浸出液于150ml烧杯中，在水浴上蒸干，加5ml1∶3盐酸处理残渣，再蒸干，并继续加热1－2h。用2ml1∶3盐酸和10－30ml热水洗涤，用紧密滤纸过滤，除去二氧化硅，再用热水洗净。

滤出液在烧杯中蒸发至30－40ml，在不断搅拌中趁热滴加10%氯化钡至沉淀完全。在上部清液中再加几滴氯化钡，直至无更多的沉淀生成时，再额外添加2－4ml氯化钡，继续在水浴上加热15－30min，取下烧杯，放置2h。用紧密无灰滤纸过滤，烧杯中的沉淀用热水洗2－3次后转入滤纸，再洗至无氯离子；但沉淀也不宜过多洗涤。

将滤纸包移入已灼烧称至恒重的坩埚中，小心烤干，焦化，灼烧至灰白色。最后在600℃高温炉中灼烧15－20min，然后在干燥器中冷却30min后称重。再将坩埚灼烧15－20min，称量至恒重(两次称重之差小于0．0003g)。

用相同滤纸和试剂同样处理，作空白处理，得空白重量。

4．结果计算

式中：0．4116——BaSO₄换算成的系数；

0．048——每1毫克当量硫酸根的克数。

5．注释

①BaSO₄沉淀应在微酸性溶液中进行，以防止一些阴离子(，，，OH^-)的共沉淀，并使BaSO₄结晶颗粒增大，但溶液酸度不能太高，以免增加BaSO₄的溶解度，最好控制在0．05N左右。

②BaSO₄沉淀与滤纸共同灰化时，应保证空气充分供应，以免沉淀被滤纸烧成的炭所还原：

BaSO₄+4C→BaS+4CO。故如发生沉淀呈灰色或黑色时，可在冷却后的沉淀中加2－3滴浓硫酸，然后小心加热至三氧化硫白烟不再发生为止，再在600℃温度下灼烧至恒重，灼烧温度不宜过高，以防BaSO₄分解。