容量法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第389页（1670字）

(一)适用范围 吸收瓶中0．5NNaOH25ml，最多能吸收0．625gCaCO₃放出之CO₂，故称取之土样含有的CaCO₃应远少于0．625g，一般若土壤CaCO₃含量在5%以上者，称取土样应少于l0g。本法有较高的准确度，但其仪器装置较繁。

(二)试剂配制

1．0．25N盐酸标准溶液；

2．0．5N氢氧化钠标准溶液；

3．含氯化亚锡的1N盐酸溶液：吸取8．6ml浓HCl加蒸馏水至100ml，并溶解5gSnCl₂·2H₂O于其中。

4．1mol BaCl₂溶液：称244gBaCl₂·2H₂O溶于1L无CO₂的蒸馏水中，并调节至酚酞中性。

5．1%酚酞指示剂：1．0g酚酞溶于100ml 60%乙醇中。

6．0．04%溴百里酚蓝指示剂，0．04%酒精溶液。

其他有：浓H₂SO₄，Ag₂SO₄饱和溶液，碱石灰或40%KOH，甘油。

(三)仪器装置 如图14-7。

图14-7中样品瓶为200ml三角瓶，U形管底部装玻璃珠，两边各放一层玻璃棉，两臂内均装过20筛孔的浮石，左臂者用浓Ag₂SO₄饱和，右臂者用新煮过的浓H₂SO₄饱和。溴百里酚蓝指示液仅供指示装置系统内有无CO₂之用，内装1ml0．04%溴百里酚蓝及10ml水。吸收柱内装直径为4－6mm的玻璃珠。柱与皮塞接触处可用少量甘油润滑，以便调节柱的高度。碱石灰塔也可用装浓KOH的洗气瓶代替以防空气中CO₂侵入。

(四)测定步骤 称取通过0．5mm筛孔的风干上样10g(CaCO₃含量在5%以上者可酌量少取)，放入样品瓶按本书图14-7所示关系装置成一测定系统，检查全系统是否漏气。用抽气龙头慢慢地抽吸，让空气从进气口进入，通过碱石灰塔的吸收去除CO₂，至溴百里酚蓝指示液由黄变蓝为止，此时表示系统内已无CO₂存在。然后将开关K₁及K₂关紧，打开吸收瓶塞，准确吸取25．00ml0．5N NaOH，注入吸收瓶中，并加入25ml无CO₂的水。调节吸收柱的高度，使抽气时柱内液面恰好上升到玻璃珠上端为度。打开开关K₁及K₂继续抽气，保持一定的气流速率，使通过吸收瓶内NaOH的汽泡每秒约有3－5个。由分液漏斗慢慢地加入1NHCl(含有SnCl₂)约50ml。开放冷凝器的流水，用小火慢慢加热样品瓶至土液沸腾，如此继续抽气和沸腾，至溴百里酚蓝山黄变蓝为止(约30min)。然后打开吸收瓶上的塞子，再打开吸收柱上的塞子，关闭抽气唧门。用无CO₂的水向淋洗柱内注洗5次，再洗柱外和进气管内外，共用水约100ml。加入1mol BaCl₂15ml以沉淀碳酸盐，再加2滴酚酞指示剂，立即塞好瓶子，防止CO₂侵入。过量的NaOH用0．25NHCl标准溶液回滴。记录所用HCl的毫升数为V土，其当量浓度为N_Hcl。另作空白标定，操作完全同上，但不用土样，求得HCl的毫升数为V标。

图14-7 二氧化碳的测定装置

1．Ag₂SO₄浮石 2．浓H₂SO₄浮石 3．溴百里酚蓝指示剂 4．储酸器 5．样品瓶 6．CO₂吸收瓶 7．阱 8．碱石灰塔 9．具弹性的管子 l0．抽气调节阀 11．胶管夹 12．吸收柱

(五)结果计算

式中：0．05——碳酸钙每毫克当量的克数。