碳酸钠熔融法
出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第397页（2284字）
(一)适用范围 碳酸钠熔融法是广泛应用的经典方法，土壤样品与无水碳酸钠在高温(900℃左右)下作用时，土壤中的硅、铁、铝、锰、钛、钙、镁、磷、钾、钠等矿质元素均变为可溶态的化合物，用酸处理熔块后的溶液，可作为铁、铝、锰、钛、钙、镁、磷、钾等元素的系统分析之用。
(二)试剂制备
1．无水碳酸钠，分析纯，烘干磨碎。
2．1∶1盐酸。
(三)测定步骤 用分析天平称取通过100目筛子的烘干土(事先在105℃烘箱内烘4－8h)0．5000－1．0000g，放在铂坩埚中，另用粗天平称取无水碳酸钠4－8g(约为样品重量的6－8倍)。将铂坩埚放在黑色油光纸上，将碳酸钠的7／8分数次加入铂坩埚中，以短小的圆头玻棒小心搅拌，与土样充分混匀(不得使细土飞扬)，然后将坩埚在台面上轻弹几下，使坩埚内混合物密实，再用余下的1／8碳酸钠擦洗玻棒，并均匀平铺在坩埚内混合物表面上，若油光纸上有散失的粉末，应一起倒入坩埚内，盖上坩埚盖。
将坩埚放入高温电炉中，逐渐升温至900－920℃熔融半小时，用铂头坩埚钳取出坩埚，趁热观察，如果内容物成凹形，表里均匀一致，中间无气泡和未熔颗粒，表示熔融完全。若有白色原状碳酸钠粉末或其他颗粒物质或中间凹凸不平或出现小孔时，说明没有熔融完全，应继续熔融15－20min，直到完全熔融为止。
坩埚稍冷后(以不太烫手最好，否则熔块不易取出)，盖好坩埚盖，戴上手套趁热轻轻捏动坩埚周围，使熔融物脱离坩埚壁(这一操作要小心，防止熔融物溅出，同时不能用力太大，以免将坩埚捏成皱褶，造成以后使用上的困难)。或者在坩埚未完全冷却前(80－90℃)，将其下部(相当于高度的1／3)浸入冷水中，使熔融物脱离坩埚壁。然后将熔块倒入有柄瓷蒸发皿或250ml烧杯中，若熔块不易取出或不易取净时，可向坩埚中加冷蒸馏水4－5ml，使水把熔物完全浸没，并高出熔物0．5cm，稍待使水渗入底层再在小火上加热至近沸，使熔块松散分离，但不得沸腾，以防液体溅出。将所有熔块和液体全部倒入蒸发皿或烧杯中。用少量热蒸馏水洗坩埚及盖子，用稀热1∶1HCl洗2－3次(每次5ml左右)，洗时应以橡皮头玻棒将坩埚内壁全部擦洗，所有洗液应倒入原蒸发皿中，当倒稀HCl时注意用表面皿把大部蒸发皿口或烧杯口掩盖起来，然后从皿或杯嘴沿壁倒下，以防止溶液随大量CO2气泡逸出而溅失。
向盖有表面皿的蒸发皿或烧杯中慢慢地加入1∶1盐酸20ml(如碳酸钠用量大于4g时，盐酸用量也要相应增加)，使熔块溶解。当发现气泡减弱后再用玻棒压碎结块，使其加速溶解，进行此操作时，仍须尽可能使表玻璃盖住皿或杯口。待熔块完全溶解后，用蒸馏水洗净表面皿或蒸发皿四周内壁。此溶液即可作土壤矿质全量分析用。
若无高温电炉而用喷灯熔融时，则将坩埚放在泥三角上，用文火烧灼5－10min，然后逐渐加高温度至底部成微红色，保持5min后，小心揭盖观察，若内容物已熔融，则再增高温度使坩埚下部呈樱红色(约900℃)当全部熔融物呈流体时，继续灼烧15min，取下冷却如前法处理，若有气泡或熔块表面有凸起，说明没有熔好，应继续灼烧直到完全熔融为止。熔块处理同前。
(四)注释
①分析土壤胶体只测定Si、Fe、Al时，称样可减为0．2g左右。
②对粘性较重或强盐基性的土壤样品，碳酸钠的用量可略为增高。有机质和还原物质含量很高的土样，必须先在电炉上经600－700℃开盖灼烧进行氧化，否则对铂坩埚有影响。
③搅拌时不能过猛，以免粉末飞扬造成损失。搅拌时特别注意坩埚四周和中间要混匀，否则熔融不易完全，熔块不易取出。搅拌的玻棒头必须圆滑，以免划伤坩埚。
④当熔块底部发现有黑色斑点时，这不仅表示熔融不完全，同时也说明搅拌不匀应重新称样熔化。若内容物有白色絮状物出现，这并不一定是熔融不完全的象征，而可能是样品含铝较多而产生的现象。如果在添加熔剂，并延长熔融时间后仍不能使之消失，则说明样品中铝的含量确实较高。有人建议放入少量硼砂，即可以消除这种现象。
⑤用稀HCl洗坩埚前应先加几滴酒精，以还原高价猛，以防止HCl被氧化成氯气而损害铂坩埚。
⑥加酸时不能过多，以防激烈发泡而使溶液溅出。若用浓HCl溶解熔块，不仅因它作用过猛，而且往往使熔块表面形成一层SiO2薄膜，从而阻止了熔块的继续溶解。
⑦若用喷灯进行熔融时，不要使铂坩埚全部被火焰包围，不能用还原焰灼烧，只要把熔融物所占的那部分坩埚灼烧成樱红色(900－1000℃左右)就可以了。只有这样才能使坩埚内部保持氧化环境，并且又可避免还原焰与铂坩埚底部接触以保证铂坩埚的安全使用。