活性还原物质的测定〔Al2(SO4)3浸提-KMnO4滴定法〕
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第422页(1079字)
(一)方法原理及适用范围 用0.1mol Al2(SO4)3浸提的浸出液,在室温下用KMnO4标准溶液滴定,其消耗量相当于活性还原物质的量。适用范围同还原性物质总量。
(二)试剂配制
1.0.02N KMnO4标准溶液 称0.64gKMnO4放在2L烧杯中,加1L水使之溶解。上盖表面皿,加热近沸,维持1h(或在室温下放置2-3d),并及时补充蒸发掉的水分。冷却后用大的砂芯漏斗或在石棉垫的平板漏斗上过滤,滤液贮存于棕色试剂瓶中,用0.0200N Na2C2O4标准溶液标定。
2.0.0200N Na2C2O4标准溶液 称1.340g经110℃烘2-3h的草酸钠(Na2C2O4二级纯)溶于水中,定容至1L。
(三)测定步骤 吸取本节一、中0.1mol Al2(SO4)3的浸出液25.00ml置于100ml三角瓶中,加入1∶1H2SO42ml,在室温下用KMnO4标准溶液进行滴定,至溶液呈微红色,并维持半分钟不褪为止。各个样品测定时的滴定速度应尽可能一致,一般以掌握在2-5min内滴定为宜。在还原性物质较多时,滴定过程中溶液会由于Fe3+增多而呈黄色,可加少量H3PO4掩蔽,使成无色〔Fe(PO4)2〕3-络离子,使终点另于观察。同时作空白试验。
(四)结果计算
式中:N和V——KMnO4标准溶液的当量浓度和滴定时消耗的毫升数;
V0——空白试验消耗的KMnO4毫升数;
W和分取倍数同还原性物质总量的结果计算。
两次平行测定结果允许差为0.05-0.10me/100g土。
(五)注释 因KMnO4溶液的浓度易于改变,故测定前必须用草酸钠标准溶液进行标定:吸取10.00ml0.0200NNa2C2O4标准溶液于200ml三角瓶中,加水至80ml左右,投入几颗玻璃珠,再加5ml1∶3H2SO4酸化,加热煮沸2min,取下稍冷,趁势(70-80℃)用KMnO4溶液滴定至微红色在30s内不褪为终点。