甲醛法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第449页(1081字)
(一)适用范围 本法适用于硫酸铵、硝酸铵、氯化铵等强酸铵盐肥料的含氮量测定。方法要求在中性待测液中,NH4+与甲醛反应生成六亚甲基四胺和等当量的酸。生成的酸用标准碱液滴定,间接计算出NH4-N量。测定工作范围20-50mg铵态氮。
(二)试剂配制
1.0.1N氢氧化钠标准液。
2.中性甲醛(18%) 加等量蒸馏水于甲醛液中,用0.1N氢氧化钠滴加至呈微红色(酚酞作指示剂)。如甲醛试剂有多聚甲醛〔(CH2O)n〕的白色沉淀,可加热溶解或将沉淀过滤后再用。
3.甲基红指示剂 0.1%甲基红乙醇溶液。
4.酚酞指示剂 1%酚酞乙醇溶液。
(三)测定步骤 称取样品1-2g(精确至0.001g)放入50ml烧杯中,加少量蒸馏水使之溶解。移入(如溶液浑浊,应过滤)250ml容量瓶中,定容。准确吸取25ml待测液(含NH4-N约20-50mg),放入250ml三角瓶中,加入甲基红1-2滴(不要过量),用0.1N氢氧化钠滴定至金黄色,以中和待测液中的游离酸。此时溶液色调应与空白试验所得色调相同。中和所用碱量不必记量。用量筒加入5ml中性甲醛液,由于甲醛与铵盐作用,游离出原与NH4+化合的酸根,而使溶液变酸呈现红色,立即加入蒸馏水约80ml,约放置5min,滴加5滴酚酞指示剂,在充分摇动下用0.1N氢氧化钠标准液滴定,当溶液由甲基红所显示的红色,经黄色而出现酚酞指示的微红色时即为终点。
(四)结果计算
式中:V——为样品滴定用氢氧化钠标准液毫升数;
N——氢氧化钠标准液的当量浓度;
0.014——1毫克当量氮的克数;
W——样品重(g);
取用量倍数——本操作为。
如样品为硝酸铵,因其铵态氮与硝态氮中氮的含量是相等的,将测定结果乘以2即为硝酸铵的全氮量。