硫酸亚铁—锌还原法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第454页（1080字）

(一)适测范围 适用于硝酸钾、硝酸钙、硝酸钠等肥料的硝态氮测定。方法是鉴于在碱性介质中，用硫酸亚铁—锌作还原剂，进行还原蒸馏。还原剂锌在反应中使硝态氮还原为亚硝态氮(少部分成氨)，硫酸亚铁将亚硝态氮还原为氨，本身氧化成三价铁，但锌又把其还原为亚铁，如此反复循环使溶液中硝态氮完全还原成氨而被蒸馏出来。故样本中有铵态氮时也同时被蒸馏测得。

(二)试剂配制

1．硫酸亚铁—锌粉还原剂 称取化学纯硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)50g和锌粉10g于瓷研钵中混合磨细，通过0．25mm筛孔，混匀，贮存于棕色磨口瓶中备用。一次不宜多配，防亚铁氧化变质。

2．40%(W／V)氢氧化钠。

3．2%硼酸。

4．定氮混合指示剂 同第九章。

5．0．02N硫酸标准液。

6．半微量定氮蒸馏器 见第九章图9-1装置。

(三)测定步骤 准确称取肥料样品0．1000－0．2000g，放在50ml烧杯中，加10ml蒸馏水溶解，转洗入100ml容量瓶中，定容。将盛有15ml2%硼酸溶液的100ml三角瓶(加2滴混合指示剂)，置冷凝管下端，管端浸入硼酸液中。然后吸取5ml待测液(约1－2mg硝态氮)于半微量定氮器的蒸馏室中，用少量水把1．2g硫酸亚铁—锌粉还原剂洗入，加1ml液状石蜡及40%氢氧化钠5ml，用少量水洗净小漏斗，立即夹紧漏斗按第九章中蒸馏法的测定步骤进行蒸馏和滴定。开始蒸馏时会产生较多汽泡，液状石蜡不能将泡沫全部消除时，应减缓通入蒸气的速度，严防泡沫进入定氮球。在同样条件下做一空白。

(四)结果计算

式中符号同前。V₀为空白滴定的硫酸标准液毫升数。本操作中取用量倍数为。

(五)注释 样品为硝酸铵、硝酸铵钙、硫硝酸铵时称样可0．1g，硝酸钾、硝酸钠可称0．2g，硝酸钙因其吸湿性强，可将称量及定容体积扩大，然后取部分试液测定。硝态氮测定样品不宜太多，否则不易还原完全，蒸馏也有困难。