磷素化肥中含磷量的测定

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第465页（1201字）

磷肥的品种很多，性质各异。对磷肥成分的评价可根据其性质分别以水溶性、枸溶性及全磷含量表示。水溶性磷是指可溶于水的各种含磷化合物，如游离磷酸(H₃PO₄)，磷酸一钙〔Ca(H₂PO₄)₂〕及磷酸的碱金属盐及铵盐等，测定时用水作浸提剂进行提取。枸溶性磷是指一些弱酸溶性的磷化物，如磷酸二钙(CaHPO₄·2H₂O)、磷酸四钙(Ca₄P₂O₉或4CaO·P₂O₅)等。测定时要根据肥料性质不同，选用碱性柠檬酸铵、中性柠檬酸铵或2%柠檬酸为浸提剂。全磷则是指肥料中所有的含磷化合物，除水溶、枸溶性磷外还包括各种难溶性磷化物，如磷酸三钙〔Ca₃(PO₄)₂〕、氟磷灰石〔Ca₁₀(PO₄)6·F₂〕、磷酸铁(FePO₄)、磷酸铝(AlPO₄)等。因这些化合物只能用强酸分解，所以全磷量测定时可用3份盐酸与1份硝酸的混合酸(王水)、盐酸或硝酸等处理样品，制备待测液。

水溶性磷和枸溶性磷皆是植物能吸收的磷化物形态，它们含量之和称有效磷。过磷酸钙有效磷主要形态应是水溶性磷及少量枸溶性磷。钢渣磷肥、钙镁磷肥、沉淀磷酸钙、脱氟磷肥等的有效磷则是枸溶性磷。为使测定数值与其肥效尽量一致，各种磷肥的浸提剂、浸提时间、方法都有一定要求，测定时须严格遵守。磷矿粉常以其枸溶性磷与全磷的含量比——枸溶率来表示其对植物供磷能力的强弱，或以其全磷量表示品位高低。现把常见磷肥的测定项目及浸提剂种类，列入表19-1，供选用时参考。

磷的测定方法有重量法、容量法和比色法。重量法过去常采用的有直接对黄色钼酸铵沉淀称重的磷钼酸铵重量法和生成磷酸镁铵沉淀后，灼烧成焦磷酸镁再称重的柠檬酸铵—磷酸镁铵重量法。而目前则以采用磷钼酸喹啉重量法为普遍。因该法所得磷钼酸喹啉沉淀颗粒粗，分子量大，溶解度小，不带杂质，易于洗涤，更重要的是沉淀组成与理论值比较一致，且组成稳定，这些特点使该法成为目前测磷的主要方法。石油化工部定此法为测定过磷酸钙有效磷的仲裁法。

按重量法操作获得黄色沉淀后，经洗涤溶于碱，再用酸反滴过量碱的测定方法称容量法。由于磷钼酸喹啉沉淀在反应中解离出的喹啉离子解离常数小，且是一种非常弱的碱而不参与反应。此性质比磷钼酸铵容量法优越得多，故磷钼酸喹啉容量法也是目前最常用的方法。磷的比色法，以肥料为对象时采用钒钼黄比色法要比灵敏度高的钼蓝比色法更为合适。该法的优点是适应酸度广，干扰因子少。

表19-1 常见磷肥的测定项目及浸提剂选择

肥料中磷的测定结果一般以它的氧化物表示。近年来高浓度复(混)合肥料的发展，氧化物表示已发现有不妥之处，也有建议用元素磷表示。但目前仍以氧化物表示为主。