硝酸银容量法

出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第462页(1274字)

(一)适用范围及要点 本法是测定氰氨基氮的标准法,常用于石灰氮(主要成分是氰氨化钙)的含氮量测定。方法是在酸性条件下将样品中氰氨基游离出来,经过滤分离杂质,使氰氨基在碱性条件下与硝酸银作用,产生氰氨化银沉淀,净化沉淀后使之溶于过量的标准酸中,并加入氯化铵,使之形成在酸中难以溶解的氯化银沉淀。溶液中剩余的硫酸可以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准液滴定之。以标准酸的净耗量计算氰氨态氮的含量。

(二)试剂配制

1.1∶3硝酸溶液。

2.浓氨水(三级)。

3.0.1N硫酸标准液。

4.0.1N氢氧化钠标准液。

5.10%(W/V)硝酸银溶液。

6.饱和氯化铵溶液。

(三)测定步骤 称取通过0.25mm筛孔的样品1.0000g,小心移入250ml容量瓶中,用少许水冲洗瓶颈达100ml左右,加酚酞指示剂2-3滴,加入1∶3硝酸溶液,直至溶液呈无色,此时溶液呈酸性,使样品中不溶性的氰氨化钙溶于水,形成氰氨酸(H2CN2)。加入浓氨水10ml,用水定容,过滤(滤去杂质)。弃去最初的10-15ml滤液。

吸取清液50.00ml,移入250ml三角瓶中,加入10%硝酸银溶液25ml,摇匀,静置5-10min,待产生的氰氨化银(Ag2CN2)沉淀下沉后,用双层滤纸过滤,用水洗涤到滤液不呈碱性反应为止(滤液中加入酚酞不呈红色)。否则会影响以后的酸碱滴定结果。

将滤纸连同沉淀移入250ml三角瓶中,加入过量的0.1N硫酸标准液30.00ml,用玻璃棒捣碎滤纸,此时在酸性溶液中氰氨化银分解生成硫酸银和氰氨酸。加入饱和氯化铵3ml,使溶液中硫酸银转化为在酸中难溶的氯化银。加入甲基橙指示剂2-3滴,摇匀,用0.1N氢氧化钠标准液滴定,直至溶液由红变微黄(pH4.4)为终点。

(四)结果计算

式中:N1V1--硫酸标准液的当量浓度及毫升数;

N2V2--氢氧化钠标准液的当量浓度及毫升数;

取用量倍数--

其它符号同前。

(五)注释 因溶液反应中产生的氰氨酸的pH也接近4.4,故此终点时存在的氰氨酸不消耗氢氧化钠。

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