硝酸银容量法(莫尔氏法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第503页（1234字）

(一)适用范围 适用于硝酸钠中氯化钠的测定，氯化铵中氯化钠则须经处理后，再用此法测定。

(二)试剂配制

1．0．1Ⅳ硝酸银标准溶液 溶解硝酸银17g于蒸馏水中稀释至1L。按下法进行标定。

称取经130—140℃烘燥的基准氯化钠0．25g(准确至0．0001g)，置于250ml有柄瓷蒸发皿中，加蒸馏水50ml使之溶解。然后加铬酸钾指示剂0．5ml，以硝酸银标准溶液滴定至红色出现且不消失为止。按下式计算硝酸银标准溶液的当量浓度(N)：

式中：W——氯化钠克数；

0．05845——氯化钠的毫当量(g)；

V——滴定所耗硝酸银标准溶液的毫升数。

2．5%铬酸钾指示剂。

(三)测定步骤 称取样品20g于250ml有柄瓷蒸发皿中，加蒸馏水50ml使溶解，加入铬酸钾指示剂0．5ml，在不断搅拌下，用硝酸银标准液滴定至可观察的砖红色出现且不消失止。记录硝酸银消耗的毫升数。

(四)结果计算

式中：V——滴定时所消耗的硝酸银标准液的毫升数；

N——硝酸银标准液的当量浓度；

0．05845——氯化钠毫当量(g)；

W——样品重(g)。

(五)注释

①恨据肥料品质规格：氯化铵中氯化钠含量应＜3%，氯化钾则为1%。

②所用蒸馏水必须不含氯离子，否则应进行重蒸馏或用离子交换树脂处理而除之。

③如试样为氯化铵，必须先经加热处理，使氯化铵全部挥发，再进行测定。其操作：称氯化铵样品5g于瓷蒸发皿中，在500－600℃加热，使氯化铵全部挥发，并在50－60℃烘干至恒重。残渣加蒸馏水50ml使之溶解。然后再按测定步骤规定进行测定。如样品中含有不溶物时，可加大称量，即称取样品100g，加蒸馏水100ml，加热使试样溶解，移入250ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀后，吸取50ml滤液，再按测定步骤规定进行测定。计算时，取用量倍数。滴定应在室温下进行。pH应保持在6．5－10．5之间。