亚硝酸根离子的测定(对氨基苯磺酸-α-萘胺比色法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第550页（1171字）

(一)试剂配制

1．对氨基苯磺酸(NH₂C₆H₄SO₃H)溶液 称取0．5g对氨基苯磺酸，溶于150ml 12%醋酸溶液中。

2．α－萘胺溶液 称取0．25gα－萘胺后加20ml蒸馏水，煮沸5min，用经热蒸馏水洗过的滤纸过滤，滤液盛于事先加有150ml20%醋酸溶液的棕色试剂瓶内，摇匀后备用。

3．亚硝酸根标准溶液 称取1．500g分析纯亚硝酸钠(NaNO₂)于烧杯中，加蒸馏水溶解后洗入1000ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。吸取此液10ml于另一个1000ml容量瓶中，加水定容，摇匀。此液每毫升含有亚硝酸根0．01mg。应现用现配。

(二)测定步骤 吸取50ml澄清的水样，于100ml容量瓶中加4ml对氨基苯磺酸溶液及4mlα-萘胺溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀。放置20min后用绿色滤光板或530nm波长测其吸光度。

同时吸取每毫升含有0．01mg亚硝酸根〔NO₂-〕的标准溶液；0、0．5、1、3、5ml，分别放入100ml容量瓶中，与水样测定同样条件显色后，即得0、0．005、0．01、0．03、0．05mg亚硝酸根系列标准有色溶液，比色后，根据标准系列的吸光度绘制工作曲线。

(三)结果计算

式中：A——在工作曲线上查得水样中亚硝酸根的毫克数；

其它符号同前。

(四)注释

①α-萘胺经常缺售，此时可改用另一对试剂即磺胺和萘乙二胺。

②水样如具有颜色及悬浮固体时，可加入1ml氢氧化铝胶液，搅拌均匀，褪色后过滤。取滤液测定。氢氧化铝胶液配制方法：称取Al(OH)₃57g溶于300ml水中，使用前振荡均匀即可。

又水样中亚硝酸根含量大于0．3mg／L时，应稀释后测定。水样中亚硝酸根含量的速测鉴定方法：取10ml水样于一试管中，加对氨基苯磺酸及α-萘胺液各5ml，加热至70－80℃，10min后根据其在白色背景上的色泽，可按表24－4估计其亚硝酸根的大概含量。

表24-4 亚硝酸根的速测鉴定

亚硝酸根极不稳定，应采样后立即进行。