待测液制备

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第641页（2499字）

(一)硫酸—混合盐消煮法

1．试剂配制 同第二十二章第一节中硫酸—混合盐消煮法

2．测定步骤 称取通过0．42mm孔径的风干植物样品0．2000－0．5000g，于50ml开氏瓶中，加混合催化剂1．85g，浓硫酸5m1，混合后瓶口盖以小漏斗，置电炉上文火加热，防作用过猛，待样品成液状时再逐渐加大火力。火力以控制瓶内硫酸回流大约在瓶颈的1／3处为宜，待消煮液清亮后，继续消煮半小时，稍待冷却后，将消煮液全部移入50m1容量瓶中，定容待测。

(二)硫酸—高氯酸消煮法

1．适用范围 本消煮液可适用于氮磷钾连续测定。氮的测定用蒸馏法、比色法皆可，磷、钾可用比色法及火焰光度法。

2．试剂配制

(1)浓硫酸：分析纯。

(2)60%高氯酸：若市售为70%浓度时，应稀释至60%。

3．测定步骤 称0．5000－1．000g(通过0．42mm孔径)样品置于50m1或100ml开氏瓶中，用少量水湿润样本后，加入浓硫酸5m1，摇匀，放置约30min(或放置过夜，可缩短消煮时间)，然后加入60%高氯酸5－6滴，瓶口置小漏斗在电炉上低温加热消煮(硫酸不能冒白烟，以防失氮)5－8min。如消煮液转为无色，表示消化完全。如仍为黑色或棕色，则可将凯氏瓶取下冷却，补加60%高氯酸1－2滴(切忌多加，应视消化液颜色深浅而定，以免引起氮的损失)，置电炉上消煮至溶液完全清沏无色时止。

消煮完毕，冷却，将消煮液无损移入100ml容量瓶中定容，摇匀备用。

(三)硫酸—过氧化氢消煮法

1．适用范围 同硫酸—过氯酸消煮法。

2．试剂配制

(1)浓硫酸：分析纯。

(2)30%过氧化氢。

3．测定步骤 称取0．5000－1．000g(通过0．42mm孔径)样品置50ml小开氏瓶中，用少量水湿润样本后，加入浓硫酸5ml，摇动使硫酸与样品混合，放置半小时或过夜，在电炉上加热至瓶内硫酸开始回流(消化液呈酱红色，冒大量白烟)，微沸5min，取下冷却，逐滴加入30%H₂O₂约0．5ml，再加热微沸5min，取下稍冷却，添加30%H₂O₂，反复操作，直至消化液完全清亮为止。添加H₂O₂量应每次逐量减少。最后一次应微沸5min，以除尽剩余的H₂O₂。冷却后先加入10ml蒸馏水，再无损地移入100ml容量瓶中定容，摇匀备用。

(四)包括硝态氮的消煮法

1．水杨酸还原法

(1)试剂配制：

①含水杨酸的浓硫酸：30g水杨酸溶于1L化学纯浓硫酸中。

②硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)固体或锌(Zn)粉。

③30%过氧化氢。

(2)测定步骤 称取0．5000－1．000g样品或新鲜茎叶样品2．5－5g，于100ml凯氏瓶中。加含水杨酸(或苯酚)的浓硫酸10ml，浸润后在室温下(25℃左右)放置30min，加入约1．5g硫代硫酸钠或0．4g锌粉和10ml水，放置约10min，待还原反应完成后，慢慢加热，慎防泡沫溢上瓶颈。泡沫停止后即可加大火力，使溶液保持沸腾。同上稍冷时分次添加30%H₂O₂，消煮完毕定容100ml，摇匀备用。

2．铁粉还原法

(1)试剂配制：

①铁(Fe)粉。

②1∶1硫酸。

③其它试剂同硫酸—过氧化氢消煮法。

(2)测定步骤 称取0．5000－1．000g样品置100ml开氏瓶中，加入0．5g铁粉和8ml1∶1硫酸，轻轻转动，在室温下放置约15min，再移入75℃水浴中加热升温至95℃，“预煮”1h，然后再加4ml浓硫酸，同上法分次加30%H₂O₂消煮，定容后摇匀备用。

(五)注释

①称样大小决定于样品的含氮量。为供参考用，现把各类样品的氮磷钾含量及其称量列于表29－1，供测定时估计称量用。

表29－1

表29－1内括号内数据是多数样本含量范围。如样本为新鲜茎叶，则可按水分%估算增加重量。例如含水分为80%的新样可按干样称量增加5倍。表29－1中称量是按氮磷钾二次平行测定而设计的(定容100ml)，如在生产和科研工作中只须作单次测定，或者不用四苯硼钠重量法测定钾时，则可将称量及各试剂用量都减半，以缩短消煮时间，消煮后改为定容50ml。硫酸—过氧化氢消煮法加H₂O₂要直接滴入瓶底液中，不可沾于瓶颈，不要滴于小漏斗上，以免遗留的H₂O₂影响以后测磷。