土壤中全钼的测定(硫氰酸盐比色法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第681页（845字）

(一)应用范围 一般实验室条件可用酸或碱消化土壤，用硫氰酸钾比色法测钼。

(二)试剂配制 同有效钼的测定。

(三)测定步骤 土壤全钼测定样本的处理，可用以下的任何一种方法。

1．HClO₄-HNO₃消煮法 将1．0000g土样放入125ml三角瓶或开氏瓶中，加10ml HNO₃氧化有机物，再加15ml 60%HClO₄，在电热板上加热直到有机物的颜色消失为止。沿瓶颈加1－2mlHClO₄将附着的土壤颗粒冲洗到瓶中，继续加热20min，并且时加搅动。全部消化约需30－40min，所得溶液应为无色，残渣为浅灰色。

加15ml水后过滤，用6N HCl洗残渣。滤液吸入150ml烧杯中，用6N HCl洗涤瓶中残渣3次，每次用10－15ml，最后再用水洗3次。在水浴上蒸发至干，用6N HCl14ml溶解残渣。将溶液倒入125ml分液漏斗中，加水至50ml。以下步骤同有效钼的测定。

2．HF-H₂SO₄消煮法 将1．000g土壤用HF-H₂SO₄处理，蒸发除去H₂SO₄后，用HCl加热5－10min溶解残渣，加10－15ml水，加浓HCl7ml，调节体积在50ml。以下操作步骤同有效钼的测定。

3．Na₂CO₃熔融法 将1．000g土壤与Na₂CO₃混合后，在铁坩埚(不用铂坩埚，以免铂干扰钼的测定)熔融。加HCl溶解熔融物并中和到pH7，消煮除去CO₂，冷却。加7ml浓HCl，调节体积至50ml。同上测定Mo。若含Mo超过10μg时，可直接在水溶液中测定，而不必加有机溶剂提取。

(四)结果计算