硒含量的测定计算

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制浆造纸工业计算手册下册》第347页（779字）

［测定方法］精确称取10g研细能通过100目筛的试样于500mL烧杯中，盖上表面皿，加入50mL氯酸钾－硝酸混合液(50mL浓硝酸中加2g固体氯酸钾)。混合液应分次加入，每次约加入10mL。待剧烈作用停止后，放在电热板上仔细加热，使其溶解，至无黑色残渣为止。移去表面皿，加入20mL盐酸(相对密度1．19)于电热板上蒸干，如此重复进行，至硝酸驱尽为止。再加30mL盐酸于蒸干后残渣中，加热至全溶后，加入150mL水，煮沸、过滤，并用热水洗涤2～3次，校准滤液及洗液总体积约为300mL，煮沸，煮热时加入50mL6%硫酸溶液，继续煮沸15min钟，此时硒即还原为元素硒而析出。冷后，用1G₄玻璃滤器过滤，用盐酸(1∶1)洗涤沉淀2～3次，再用水洗涤3～4次。置滤器于250mL烧杯中，加5mL含有2滴浓硝酸的盐酸(相对密度1．19)于其中，以溶解元素硒。待全溶后加入100mL水，连同滤器放在烧杯内煮沸，至多孔玻璃片上无黄色残余物为止。取出滤器，用水洗净，所有洗液皆使其流入烧杯中。冷后，由滴定管中加入过量0．01M硫代硫酸钠标准溶液，再加入5ml新配制的淀粉指示剂，然后用0．005M碘标准溶液进行反滴定。

式中 P——硒含量(%)

c，V——加入的硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol／L)及体积(mL)

c、V₁——反滴定用碘标准溶液的浓度(mol／L)及体积(mL)

G——试样重(g)

0．0198——与1mL1mol硫代硫酸钠标准溶液相当的硒量(g)