小麦籽粒、植株和土壤中残留量检测方法(方法一)

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第177页（1973字）

北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 陈家梅 戴荣彩

样本用丙酮提取，二氯甲烷和乙酸乙酯液-液分配，气相色谱法(FPD-S)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪火焰光度检测器(FPD-S)

旋转蒸发器

恒温水浴锅

高速粉碎机

康式振荡器

电动离心机

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、石油醚(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、一缩二乙二醇硫酸、氯化钠

灭多威标准品、灭多威肟标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 麦粉

称取20g麦粉于250mL三角瓶中，加水20mL使之湿润，加50mL丙酮浸泡过夜，离心分离，取上清液。残渣经50mL×2丙酮洗涤。合并上清液，用旋转蒸发器(75℃)除去丙酮。

3．1．2 茎叶、土壤

称取10g粉碎的小麦茎叶(土壤20g)于250mL三角瓶中，加10mL水使之湿润，加50mL丙酮浸泡过夜，过滤。滤渣经50mL×2丙酮振荡洗涤过滤，合并滤液，用旋转蒸发器(75℃)除去丙酮。

3．2 净化

在土壤、茎叶、麦粉滤液浓缩液中加5mL0．5mol／L硫酸溶液，用50mL、40mL、30mL石油醚在分液漏斗中振荡洗涤，弃去石油醚相。水相用50mL、40mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水，加5滴一缩二乙二醇，经减压浓缩至1mL，转移到250mL三角瓶中。

在三角瓶中加入10mL2mol／L氢氧化钠溶液，摇匀。将三角瓶浸入80～90℃水浴锅中反应30min。冷却后加15mL0．5mol／L硫酸，转入250mL分液漏斗中，用50mL、40mL、30mL乙酸乙酯萃取。合并乙酸乙酯相，经无水硫酸钠脱水，加5滴一缩二乙二醇。用旋转蒸发器(75℃)减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移并定容至5mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD-S

色谱柱 2m×4mm，3．5%OV-101／chromsorb W，60～80目

检测温度 柱温160℃；进样口210℃；检测器210℃

载气 高纯氮，0．5kg／cm²

燃烧气 氢气0．8kg／cm²，空气1．0kg／cm²

保留时间 0．6min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－10g。

最低检测浓度 麦粉0．012mg／kg，茎叶0．025mg／kg，土壤0．012mg／kg。

回收率 麦粉、茎叶和土壤中添加灭多威0．1～1．0mg／kg时，平均回收率分别为89．4%～93．4%、92．8%～99．1%和92．7%～96．0%，见表1-25-1。

相对标准偏差 6．1%～13．5%，见表1-25-1。

表1-25-1 麦粉、茎叶和土壤中灭多威添加回收率及相对标准偏差实验结果