柑橘和土壤中残留量检测方法(方法二)

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第224页（1902字）

湖南省农药检定所 胡昌弟 周卫群 刘照清 李拥兵 刘春来

果皮用石油醚提取，果肉和土壤用乙腈提取，气相色谱法(FPD-P)测定

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-P)

旋转蒸发器

高速组织匀浆器

水浴恒温振荡器

2．主要试剂

乙腈(重蒸)、石油醚(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、正己烷(重蒸)、氯化钠、无水硫酸钠。

三唑磷标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 果皮

称取20g剪碎的果皮于250mL具塞三角瓶中，加入10g氯化钠和100mL石油醚，振荡提取4h，用铺有无水硫酸钠的布氏漏斗抽滤。用石油醚清洗三角瓶和滤渣3次，合并滤液，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至近干。用正己烷溶解并定容至10mL，过0．45μm微孔滤膜，待测。

3．1．2 果肉

称取20g切碎的果肉于250mL烧杯中，加入10g氯化钠和100mL乙腈，高速匀浆。加入无水硫酸钠，搅匀，抽滤，用乙腈清洗烧杯和滤渣3次。合并滤液，用旋转蒸发器(45℃)浓缩至近干。用乙酸乙酯溶解并定容至10mL，过0．45μm微孔滤膜，待测。

3．1．3 土壤

称取20g过40目的风干土壤于250mL具塞三角瓶中，加入10g氯化钠和100mL乙腈，振荡提取2h。加入无水硫酸钠，摇匀，抽滤。用乙腈清洗三角瓶和滤渣3次。合并滤液，用旋转蒸发器(45℃)浓缩至近干。用乙酸乙酯溶解并定容至5mL，过0．45μm滤膜，待测。

3．2 气相色谱法测定

检测器 FPD-P

色谱柱 DB-5，15m×0．53mm

温度 柱温80℃；进样口250℃；检测器300℃

载气 高纯氮，2．0mL／min

燃烧气 氢气、空气

保留时间 11．4min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 8×10^－11g。

最低检测浓度 果肉和果皮均为0．02mg／kg，土壤0．01mg／kg。

回收率 果皮、果肉和土壤中添加三唑磷0．05～5．00mg／kg时，平均回收率分别为91．3%～118．1%、87．5%～98．8%和91．5%～101．9%。见表1-33-2。

相对标准偏差 0．9%～19．6%，见表1-33-2。

表1-33-2 柑橘果肉、果皮和土壤中三唑磷添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．柑橘和土壤中三唑磷气相色谱测定谱图

见图1-33-2。

图1-33-2 柑橘和土壤中三唑磷气相色谱测定谱图