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(1)小麦籽粒、植株和土壤中残留量检测方法

书籍：农药残留量实用检测方法手册第3卷

出处：按学科分类—农业科学中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第491页（2620字）

农业部农药检定所秦冬梅

北京化工研究院环境保护研究所白杰阮虹纪然卜凡马恒麟

土壤和麦粒用丙酮提取，植株用丙酮／盐酸溶液提取，经甲基化衍生、弗罗里硅土(Florisil)柱层析净化后，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)

旋转蒸发器

振荡器

超声波清洗器

恒温水浴

层析柱 Φ20mm×400mm

2．主要试剂

二氯甲烷、丙酮、石油醚(60～90℃)、三乙胺、盐酸、五氟苄基溴、氯化钠、无水硫酸钠、活性炭(粉状)、助滤剂Celite545

弗罗里硅土 60～100目，140℃活化4h，加3%水减活

混合吸附剂 3%水减活弗罗里硅土／活性炭／Celite545(100∶3∶2，W／W／W)

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 小麦籽粒及土壤

称取20g粉碎的籽粒样本(土壤样本20g)，置于250mL三角瓶中，加入50mL丙酮，振荡提取30min。用铺有中速定性滤纸及无水硫酸钠的玻璃三角漏斗过滤，再用70mL丙酮分多次清洗滤渣。合并滤液，用旋转蒸发器(38～40℃)将丙酮蒸发至干，若剩少许水需用氮气流吹干。

3．1．2 植株

取10g剪碎的样本，置于250mL具塞三角瓶中，加入100mL丙酮／0．1mol／L盐酸(5∶2，V／V)提取液，振荡提取1h，抽滤。用100mL提取液分多次清洗滤渣。合并后的滤液用旋转蒸发器蒸去丙酮。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配(植株)

将3．1．2的水相分别用40mL、30mL、30mL二氯甲烷萃取3次，每次2min。合并二氯甲烷相并经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器(27℃)浓缩至干，如剩余少量水需用氮气流吹干。

3．2．2 衍生化

将3．1．1及3．2．1中的残余物用1．5mL丙酮／石油醚(35∶65，V／V)在超声波作用下溶解(3min，盖紧瓶塞)后，立即进行衍生化：加入20μL三乙胺、10μL五氟苄基溴，盖紧瓶塞，超声2min后，在40℃恒温水浴中反应30min。标准溶液的衍生化同时进行。

3．2．3 层析柱净化

在层析柱内，用丙酮／石油醚(2∶8，V／V)湿法装柱，先后装入2cm无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、一薄层脱脂棉、1g混合吸附剂、一薄层脱脂棉和2cm无水硫酸钠。将3．2．2衍生化产物用50mL丙酮／石油醚(2∶8，V／V)转入柱顶并淋洗柱子。弃去柱底流出液50mL，用丙酮／石油醚(55∶45，V／V)洗脱。收集洗脱液150mL，在旋转蒸发器上蒸发至干，并用丙酮／石油醚(35∶65，V／V)定容至10mL待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 BPX-50，30m×0．53mm×0．5μm

检测温度色谱柱300℃，进样口310℃，检测器330℃

载气高纯氮，3．69mL／min，分流比1∶2．9

进样量 1μL

保留时间 14．3min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－12g。

最低检测浓度小麦籽粒、土壤0．001mg／kg，植株0．002mg／kg。