甘蓝和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第528页（2110字）

浙江大学农药与环境毒理研究所 吴慧明 黄雅丽 毛黎娟 郑尊涛 朱国念

样本用酸性甲醇提取，经石油醚液-液分配、中性氧化铝柱净化后，用气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 微电子捕获检测器(μ-ECD)

国际型振荡器

旋转蒸发器

2．主要试剂

石油醚、甲醇、苯、盐酸、浓硫酸、无水硫酸钠

中性氧化铝 100～200目，600℃灼烧4h，加5%水减活

酸性甲醇 36%盐酸20mL+去离子水200mL+甲醇780mL，定容至1000mL

二甲戊灵标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 甘蓝

称取50g切碎样本于三角瓶中，加入100mL酸性甲醇，振荡提取1h。将上清液倒入500mL分液漏斗中。残渣用60mL酸性甲醇，振荡提取30min，抽滤，并用50mL酸性甲醇洗滤渣。合并滤液。

3．1．2 土壤

称取20g土壤于三角瓶中，加入100mL酸性甲醇和1mL浓硫酸，振荡提取1h，抽滤。用50mL酸性甲醇洗滤渣。合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液转入500mL分液漏斗中，加100mL1mol／L盐酸水溶液，用50mL×3石油醚萃取。合并石油醚相过装有无水硫酸钠的三角漏斗置于250mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器(45℃)减压浓缩至1～2mL，待柱净化。

3．2．2 柱层析净化

层析柱填装8g中性氧化铝，两端各装2cm厚的无水硫酸钠层，用20mL石油醚预淋。倒入样品浓缩液，用80mL石油醚／苯(3∶1，V／V)洗脱，收集全部洗脱液于150mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器(45℃)减压浓缩至近干后，用氮气吹干。用石油醚定容至一定体积，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 μ-ECD

色谱柱 HP-5，30m×0．32mm×0．25μm

检测温度 进样口260℃；检测器300℃；柱温按表3-28-1运行。

表3-28-1 程序升温表程序

载气 高纯氮，1．5mL／min

进样量 1μL

保留时间 11．77min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 6．3×10^－12g。

最低检测浓度 甘蓝2．52×10^－4mg／kg，土壤6．3×10－4mg／kg。

回收率 甘蓝和土壤中添加二甲戊灵0．05～2．50mg／kg时，平均回收率为85．2%～91．7%和90．9%～101．7%。见表3-28-2。

相对标准偏差 0．5%～3．9%，见表3-28-2。

表3-28-2 甘蓝和土壤中二甲戊灵回收率及相对标准偏差实验结果

6．甘蓝和土壤中二甲戊乐灵气相色谱测定谱图

见图3-28-1。

图3-28-1 甘蓝和土壤中二甲戊乐灵气相色谱测定谱图