糙米、稻壳、植株、土壤和田水中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第545页（2507字）

北京化工研究院环境保护研究所 纪然 卜凡 刘冰

样本用乙腈或丙酮水溶液提取，液-液分配，SPE-C₁₈柱净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

高效液相色谱仪 紫外检测器(UV)

Milli Q纯水机

旋转蒸发器

调速多用振荡器

2．主要试剂

乙腈(HPLC级)、丙酮、乙腈、己烷、二氯甲烷、盐酸、无水硫酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、氯化钠

超纯水 二次蒸馏水经Milli Q纯水机处理

SPE-C₁₈柱500mg／3mL

吡嘧磺隆标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g过筛后的土壤样本(剪碎植株20g、粉碎糙米20g、稻壳10g)，置于250ml具塞三角瓶中，加入80mL乙腈(土壤样本加100mL80%丙酮溶液)，振荡提取30min，抽滤。用20mL相应的提取溶剂分数次洗滤渣并过滤。再用20mL提取溶剂洗抽滤瓶。合并滤液，用旋转蒸发器(＜40℃)浓缩至近干(注意控制蒸馏速度并一定不能蒸干)。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

3．2．1．1 田水

取100mL水样置于500mL分液漏斗中，加入10g氯化钠溶解后，加1mol／L氢氧化钠调节pH＞12，用30mL×2正己烷振摇洗涤，每次2min，弃去有机相。滴加1mol／L盐酸调节水相pH＜2，用30mL×2二氯甲烷萃取，每次2min。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠过滤除水，用旋转蒸发器浓缩至干，用乙腈定容至一定体积，待测。

3．2．1．2 糙米、稻壳、植株和土壤

将3．1的浓缩残余液用100mL10%氯化钠水溶液转移至500mL分液漏斗中，按3．2．1．1中所述方法调节pH、洗涤、萃取并浓缩至干。

3．2．2 柱净化

将SPE-C₁₈柱依次用10mL乙腈和10mL水预淋活化。用少量0．1mol／L碳酸钠溶液将上述浓缩残余物转移至柱上，并用该溶液淋洗，弃去10mL淋出液。用乙腈／水(5∶95，V／V)洗脱，弃去前4mL，收集后4mL洗脱液，待测。

3．3 液相色谱测定

检测器 UV

检测波长 240nm

色谱柱 ZOBAX SB-C₁₈柱，4．6i．d．×250mm×5μm

流动相① 乙腈／水(50∶50，V／V，含乙酸0．05%)，1．0mL／min，用于测定土壤和田水样本

流动相② 乙腈／水(48∶52，V／V，含乙酸0．05%)，1．0mL／min，用于测定糙米、稻壳和植株样本

进样量 10～20μL

保留时间 流动相①为11．9min，流动相②为14．8min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 9×10^－11g。

最低检测浓度 植株(秧苗、稻草)、稻壳和糙米中0．005mg／kg，土壤中0．005mg／kg，田水中0．002mg／L。

回收率 糙米、稻苗和土壤中添加吡嘧磺隆0．01～1．00mg／kg时，平均回收率分别为83．5%～92．1%、83．9%～89．6%和86．6%～97．8%；稻壳中添加吡嘧磺隆为0．02～1．00mg／kg，平均回收率为82．3%～87．8%；田水中添加吡嘧磺隆0．005～1．00mg／kg时，平均回收率为93．1%～102．3%。见表3-32-1。

相对标准偏差 1．0%～8．9%，见表3-32-1。

表3-32-1 田水、土壤、植株、糙米和稻壳中吡嘧磺隆添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．糙米、稻壳、植株、土壤和田水中吡嘧磺隆液相色谱测定谱图

见图3-32-1。

图3-32-1 糙米、稻壳、植株、土壤和田水中吡嘧磺隆液相色谱测定谱图