过氧化值的测定(GB／T　5009．37—1996)

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《焙烤工业实用手册》第594页（1281字）

1．原理

油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

2．试剂

(1)饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

(2)三氯甲烷－冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。

(3)硫代硫酸钠标准溶液(C_Na2s2o3=0．002mol／L)。

(4)淀粉指示剂(10g／L)：称取可溶性淀粉0．5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。

3．分析步骤

称取2．00～3．00g混匀(必要时过滤)的样品置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1．00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0．5min，然后在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0．002mol／L)滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷－冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。

4．计算

样品的过氧化值(meq／kg)=样品的过氧化值(g／100)×78．8

式中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol／L)；

V——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；

V₀——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；

m——样品质量(g)；

0．1269——与1．00mL硫代硫酸钠标准溶液(c=1．000mol／L)相当的碘的质量(g)；78．8——换算因子。

结果表述：报告算术平均值的二位有效数。

允许差：相对相差≤10%。

5．注意事项

影响过氧化值测定结果的因素很多，如：反应时间的长短、温度的高低、摇动的剧烈程度、溶液的pH、加水量等。其中以反应温度、加入碘化钾后摇动时间的长短与剧烈程度影响最大。因此，测定时处理和对照的条件应尽量一致。