羰基价的测定(GB／T　5009．37—1996)

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《焙烤工业实用手册》第595页（1400字）

1．原理

羰基化合物和2，4－二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算羰基价。

2．试剂

(1)精制乙醇：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。

(2)精制苯：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤3次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。

(3)2，4－二硝基苯肼溶液：称取50mg2，4－二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。

(4)三氯乙酸溶液：称取4～3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。

(5)氢氧化钾－乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。

(6)三苯磷溶液(0．5g／L)：称取100mg的三苯磷用苯溶解后转入200mL容量瓶中并定容至刻度。

3．仪器

分光光度计。

4．分析步骤

称取0．025～0．10g样品，置于25mL具塞试管中，加入5mL三苯磷溶液(0．5g／L)(三苯磷还原氢过氧化物为非羰基化合物)溶解样品，室温暗处放置30min，再加3mL三氯乙酸溶液及5mL2，4－二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60℃水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾－乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用不含三苯磷的试剂空白调节零点，含三苯磷还原剂的试剂空白吸收做校正于波长440nm处测吸光度。

5．计算

式中 x——样品的羰基价(mmol／kg)；

A——测定时样液吸光度；

m——样品质量(g)；

V——测定用样品的液的体积(mL)；

854——各种醛的毫摩尔数的平均值。

结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。

6．允许差

相对相差≤5%。