芴酮(催化氧化法)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第71页（565字）

制法

(1)空气的净化 用空气压缩机供给空气，表压约0．1MPa，空气流进20%NaOH的洗气瓶和固体NaOH干燥塔净化，以除去CO₂等酸性气体。

(2)芴的溶解和氧化 在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的500ml四颈烧瓶中，加入芴和二甲基亚砜及氢氧化钾，搅拌，水浴加热至60℃，使芴完全溶解。

以底部多孔的导管将净化后的空气通入芴溶液底部，共4h。在头1h内将空气流量控制在250ml／min，以后3h逐渐减少为150ml／min。

反应过程中要不断搅拌，并用冷水浴冷却烧瓶，以保持反应温度在50～60℃。

(3)芴酮的分离和精制 待反应液冷却至室温后，将其倾入2L的水中，此时析出黄色沉淀，净置、抽滤、水洗抽滤，用红外灯干燥滤饼，得粗芴酮。

用苯和石油醚的混合溶剂将粗芴酮重结晶，便得到精制的芴酮产品。纯度为99．1%，产率为92．5%。