染料中间体2－氨基－4－氯二苯醚

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第84页（611字）

制法

在1L的反应器中加入苯酚，加热熔融后于搅拌下加入氢氧化钾，继续加热熔融并保持在130℃反应1h。冷却至95℃，加入55ml水和一定量的2，5－二氯硝基苯，加热升温至110～120℃，保温反应9～1Oh至反应终点(反应混合物的紫外可见最大吸收峰λ_max由300．8nm移向最终的327nm)。然后加入440ml水搅拌洗涤30min，静置分层后分出油状物，之后再用440ml水洗涤一次，得2－硝基二苯醚。然后再以2－硝基－4－氯二苯醚为原料合成2－氨基－4－氯二苯醚。其步骤如下：在1L的反应釜中加入240ml H₂O，25ml盐酸，搅拌下加入铁粉，加热回流1h，然后在6h内缓慢均匀加入187g 2－硝基－4－氯二苯醚。加完后继续回流反应4～6h至反应结束。然后蒸出水，冷却到70℃后加入200ml乙醇，回流30min。冷却静置、分层后分出乙醇萃取液，如此重复萃取3次。最后过滤去铁泥，并用少量乙醇洗滤饼。合并各萃取液和洗涤液，先常压后减压蒸出乙醇，得淡黄色油状物，冷却后得白色结晶体的产物，含量99%，回收率85%。

2－氨基－4－氯二苯醚是合成弱酸性染料的重要中间体，用它合成的弱酸红B是一种色光鲜艳、性能优良的染料。