畜禽饲料生长促进剂——硝呋烯腙

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第351页（622字）

制法

(1)5－硝基糠醛二乙酸酯的合成 在三颈烧瓶中加入乙酸酐，冷却至7℃，搅拌下滴加由100ml发烟硝酸和1ml硫酸配成的混合酸。在0℃时滴加糠醛，滴加完毕，在5℃下搅拌1h。加入预热到60℃的碱液(由66g碳酸钠和400ml蒸馏水配成)。此时反应温度升到25～30℃，搅拌30min后升温至60℃再搅拌2h。反应液pH值为3．5～3．7。降温至10℃，直至无固体析出为止。过滤，滤渣水洗、干燥，用乙醇重结晶，便得到产品230g，收率85%，熔点91～92℃。

(2)1，5－二－(5－硝基－2－糠基)－1，4－戊二烯－3酮的合成 在三颈烧瓶中加入5－硝基糠醛二乙酸酯48g，50%硫酸200ml，加热回流30min，降温至75℃，加入6g丙酮，搅拌1h，冷却、过滤。滤渣用二氧六环重结晶，得产品20g，收率72%，熔点196～197℃。

(3)硝呋烯腙盐酸盐的合成 取75ml水加17．5ml盐酸，充分混合，慢慢加入氨基胍重碳酸盐，边加边搅拌，待无气体放出时转入三颈烧瓶中，加15．2g步骤(2)反应所得的产品，回流搅拌4h，过滤，用20%盐酸溶液洗，再用乙醇洗、干燥，得产品15g，收率76%。