有机氯农药杀虫脒

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第367页（899字）

制法

将250ml甲苯和50．4g三氯氧磷加入到1L的三颈烧瓶中，在搅拌下加入48．2g甲基甲酰胺，于40℃下反应18min，然后滴加邻甲苯胺65．9g，反应放热，在30min内滴完，然后升温至90℃，并保温反应1h，待反应完毕后自然降温至70℃，加水120g，搅拌15min，静置分出下层中间体水溶液，上层甲苯回收套用。

将中间体水溶液称取一定量后，装入到500L的三颈烧瓶中，并按照中间体∶氯=1∶1．05～1∶1．1的量(摩尔比)，在激烈搅拌下，通入一定量的氯气，在通氯过程中用冷食盐水冷却，控制温度在(22±2)℃，通氯完毕，即得产品。称重，分析杀虫脒含量。

在杀虫脒成盐缩合工序中，邻甲苯胺是定量的，二甲基甲酰胺和三氯氧磷是过量的。要使反应完全，必须降低邻甲苯胺的残留量，当残留邻甲苯胺含量大于0．3%时，氯化后有明显黑色沉淀生成。

当中间体甲苯基二甲甲脒盐酸盐中混有溶剂二甲苯时，氯化后会产生红色油状沉淀物。带入的二甲苯越多，油状沉淀物越多。

由于中间体氯化后会生成杀虫脒、异构体、二氯化物及多氯化物。所以，通氯不足会使残留中间体含量增多，杀虫脒产量减少；通氯过量会使二氯化物、多氯化物含量增多，也会使杀虫脒产量减少。因此，要严格控制通氯量，通氯量不仪影响杀虫脒的含量，而且也影响杀虫脒的产品外观。

另外，当氯化液用碱中和时，中和温度应在40℃以下。随加碱量的不同，颜色也会发生变化，随着pH值的增大，颜色会由橙黄逐渐变深。当pH值至3．0时，混浊有沉淀生成，这是大量无机盐产生的缘故。当pH值大于5．0时，颜色开始变黑，有油状物析出，这是由于克死螨原油产生的缘故。因此，严格控制加碱是十分重要的。