对苯二甲酸和乙二醇(用废涤纶水解制备)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第610页（1091字）

制法

(1)原料准备

①废涤纶 常为废丝。如是僵丝，可直接使用；若是带油丝，则要用1%～2%Na₂CO₃水溶液煮洗，以除去表面油污，然后用清水漂洗干净，干燥后使用。若是废块，则需破碎后使用。

②水 用蒸馏水或浓缩乙二醇时回收的废水。

(2)水解反应

在一个带有搅拌器的2L不锈钢反应釜内，先加入水及废涤纶，密闭反应釜，在一定温度和压力下反应数小时，冷却出料，过滤，水洗(洗涤水合并入乙二醇水溶液中)。滤饼烘干后得106．5g灰白色沙粒状粗对苯二甲酸结晶，分析含量为92%～96%，收率在92%以上。滤液为浅黄色乙二醇水溶液(包括洗滤饼的水)，共得350g左右，经分析含乙二醇9%～12%，经常压或减压脱水，再在105℃／2．7kPa(20mmHg)下减压精馏得32～37g乙二醇，含量在99%以上(密度为1．11g／cm³)，收率在80%以上。

(3)粗对苯二甲酸的精制

将50g粗对苯二甲酸先加入550ml水，然后加等当量的NaOH(35%NaOH约70g)加热溶解，趁热滤去不溶物，得浅黄色透明液体(若溶液颜色深，可加适量活性炭脱色)。冷却后加入35%盐酸62～65g进行酸化(边搅拌边冷却)，使pH≤1，得白色粉末状结晶，冷却、静置数小时后过滤，水洗，洗至洗出水测不出Cl^－。滤饼经烘干、粉碎得到48～49．5g白色粉末状结晶的对苯二甲酸，分析含量为99．5%左右，精制收率为95%左右。

以废涤纶计，对苯二甲酸和乙二醇的收率分别为92%和82%。

经过对比试验后，从上述诸法中选择了加压水解法，该法工艺简单，不需任何溶剂，三废少，收率高，成本低，经济效益明显。水解产品对苯二甲酸和乙二醇的用途广泛，既可返回制备新涤纶，又可作为化工原料出售。对苯二甲酸与醇类生成的对苯二甲酸酯是工程塑料的重要增塑剂，还可用作染料中间体。乙二醇可用于制备其他聚酯树脂、不饱和聚酯树脂和1730聚酯漆；由乙二醇可衍生出多种类型的表面活性剂，国外大量用于汽车防冻剂。