原子吸收分光光度计的使用
出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第80页（2865字）
原子吸收分光光度计应安装在水泥防震实验台上，场所应比较宽敞以便操作。使用空气压缩机时，应放在远离仪器的地方，燃气钢瓶应放在安全的位置。燃烧的废气影响健康，应在火焰上方安装通风设备。
仪器操作时应充分预热后才能使用。长时间测定应注意空心阴极灯、气压、喷雾状态等的变化。最好用标准溶液不时进行校正。
(一)仪器主要参数的选择 原子吸收分光光度法的灵敏度和准确度在很大程度上取决于仪器的工作条件，因此正确地选择仪器的参数是很重要的。
1．分析线的选择 每一个元素一般都有几条可使用的吸收线，其中均有一条最灵敏的吸收线，应该选择最灵敏的吸收线作为分析线。而对于高含量元素分析，可选用不太灵敏的吸收线作为分析线，以避免试液过分稀释，减少误差。有些元素的几条吸收线的灵敏度相差不大，则应着重考虑减少干扰方面来确定使用波长。各种元素常用的原子吸收光谱线波长列表2-8。
表2-8 原子吸收分光光度法用的主要谱线
2．空心阴极灯电流的选择 空心阴极灯的发射特性取决于工作电流，发射特性会影响吸收值，因此需要选择每只灯的合适灯电流。选择的电流必须满足：能辐射出稳定的、强度足够的、宽度很窄的元素特征谱线，一般约在5－25mA之间，不宜过高或过低。
3．空气—乙炔流量的选择 由于每台仪器的火焰原子化装置结构不同，它们使用的空气和乙炔流量及流量比也不同。一般空气和乙炔流量比3∶1左右。通常调节空气和乙炔的流量使火焰呈蓝色状态下进行测定。只有几个元素如Cr、Mo等需要增加乙炔流量，使火焰呈黄色状态下(在强烈的还原性火焰中)进行测定，以使高分析的灵敏度。
4．燃烧灯高度的选择 燃烧灯是产生自由原子蒸汽的地方，必须将自由原子蒸汽送入米自空心阴极灯辐射的光路中。对空气—乙炔火焰原子化装置，一般说来，调节燃烧灯缝的顶部距光轴3－5mm处较为合适。对某些元素需按所使用的仪器用实验决定最佳的燃烧灯高度。
(二)定量分析方法 原子吸收分光光度法具有操作简便快速；干扰较少或者较易克服等优点，但是在操作仪器和测定过程中仍须注意来自仪器本身和待测液中可能引起测定误差的因素，这些因素有米源于空心阴极灯、激发火焰和试样中的共存元素所引起的光谱干扰、电离干扰、分子吸收干扰和化学干扰。这些干扰往往引起标准曲线的弯曲，测定灵敏度降低，直至得到其错误的结果，而要解决这些问题，首要的工作是选择适当的条件，加入消除干扰的试剂或用萃取法排除干扰物质等。另外须注意试样的污染。微量元素测定要严防污染，一般周围的气氛、容器、水、试剂等都是污染来源，因此，必须引起注意。
定量分析方法可有下列两种：
1．标准曲线法 用优级纯金属或试剂配制与待测试样相同的含有待测元素一系列不同浓度的标准溶液，按照与待测元素选定的完全相同条件下进行操作，分别测定吸光度，绘制吸光度(A)－浓度(C)的标准曲线(图2-18)。然后用试样测得的吸光度，在标准曲线上求出试样中待测元素的浓度，这种方法称为标准曲线法。
图2-18 工作曲线示意图
标准曲线法简便、快速，但仅适用于较简单组成的试样。使用时须注意以下几点：
(1)配制标准溶液的浓度范围，应使吸光度与浓度成直线关系。
(2)须作空白试验，并从结果中扣去。
(3)标准溶液与待测溶液皆用相同的试剂处理。
(4)使操作条件在整个分析过程中保持不变。
(5)每次分析应重新绘制标准曲线图。
2．标准加入法 在低浓度范围内标准曲线呈线性关系的情况下，可采用标准加入法进行测定，标准加入法可分为计算法和作图法。
计算法：取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A及B中，另取一定量的标准溶液加入B中，然后将两份溶液稀释至刻度，测出A及B两溶液的吸光度。设样本待测元素在容量瓶的浓度为Cx，标准溶液加进B中的浓度为C1，A溶液的吸光度为Ax，B溶液的吸光度为A1。
根据基本原理得：
上两式相比，即可求得试液中待测元素的浓度为：
作图法：吸取三份等量的试样溶液于三只等体积的容量瓶中，将第一份用水稀释至刻度摇匀，预测其试测元素的大致含量，然后第二份加入也近似于试液中被测元素一倍量的标准溶液，第三份加入近似于试液中待测元素二倍量的标准溶液，将这两份也用水稀释至刻度，摇匀。依次测定三份溶液的吸光度。以吸光度读数对元素的加入浓度作图，连接三坐标点并外推与浓度轴相交，浓度轴的截距即为试样中被测元素的浓度(图2-19)。
图2-19 标准加入作图法
测定时注意以下几点：
(1)待测元素的浓度与其对应的吸光度应为线性关系。
(2)最少采用三个点(包括试样溶液)来作外推曲线，并且第一次加入的标准溶液与试样溶液浓度相当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。
(3)对于曲线斜率太小的吸收线，本法容易引进较大的误差。
原子吸收分光光度法的灵敏度和检出极限：通常把能得到1%吸收时溶液中元素浓度，定义为原子吸收分光光度分析的灵敏度，用μg／ml／1%表示或ppm／1%表示。灵敏度的高低决定标准曲线的斜率。这个指标说明所用仪器的性能并据此估计取样的适宜范围。一般说来，在相当于待测元素灵敏度为20－200倍的浓度范围内，都能得到良好的精密度。
检出极限也称波动的灵敏度，即在给定条件下，能产生两倍于背景大小的信号时的浓度。因此，噪音的大小影响检出极限。此一指标表示分析技术，仪器及其使用方法在内的极限性能，同时也反映出仪器的稳定性。