半微量开氏法(H2SO4－HClO4消煮剂)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第243页（498字）

1．试剂配制 60%高氯酸

2．测定步骤 准确称取通过100孔筛的风干土样0．5000－1．0000g，装入50ml开氏瓶中，加5－10滴蒸镏水湿润样品1－2min后，加入浓H₂SO₄5ml摇匀，放置约30min，然后加入一滴60%的高氯酸，瓶口上盖以小漏斗，在600－800W电炉上(温度不宜太高，否则有机态氮可能损失)加热煮沸约5－8min，直至H₂SO₄蒸气在液面以上1－2cm处的壁上液化，此时将瓶取下稍冷却，再加一滴高氯酸，摇匀继续消煮。如果3－4min后，其内容物仍未完全褪色，可取下开氏瓶冷却，再补加1－2滴高氯酸(注意：加入量切不可太多，应视消化液颜色深浅而定，以免引起氮的损失)，消煮至土壤矿物粒呈白色或灰白色，消煮液近于清澈为止。全部消煮时间约20－30min。

消煮完毕后，冷却，小心地转入盛有20毫升水的50ml容量瓶中，用蒸镏水多次洗涤开氏瓶，逐次转入容量瓶，但残余土粒可以不必转入容量瓶，待溶液完全冷却后，用蒸镏水定容。