扩散定氮法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第246页（1133字）

1．试剂配制

(1)碱性甘油：最简单的配法是在甘油中溶解几十小粒固体NaOH即成，粘性较好的碱性甘油可用下法配制：40g阿拉伯胶粉与60ml水在烧杯中混合，温热至70－80℃，搅拌促溶，约1h后放冷，加入20ml甘油和20ml饱和K2CO3水溶液，搅拌，放冷，最好离心分离，以除去泡沫和不溶物，将清液倾注于小玻瓶中备用(使用时将此粘合剂涂在扩散皿的磨口边上，经3－5min，再盖玻片，效果良好)。

(2)其余试剂见蒸馏法。

2．测定步骤吸取上述消煮液(任何一种均可)5ml(使含N在0．1mg左右)放入扩散皿(图9－2)外室，内室加入2ml2%硼酸指示剂混合液(此时内室的硼酸应为紫红色)，将扩散皿外圈涂上碱性甘油(注意绝不可沾污内室溶液至使结果偏高)，然后用毛玻璃盖上，并留出一狭缝，用注射器注入2ml40%氢氧化钠溶液于外室中，迅速将毛玻璃盖严不使漏气，并放平扩散皿轻轻旋转摇匀，使消煮液和氢氧化钠混匀，注意不使溶液溅入内室中。用橡皮筋固定，随后在室温(约20℃)下放置约一昼夜。再用半微量滴定管以0．01N标准H₂SO₄溶液滴定内室H₃BO₃吸收的NH₃，终点为由蓝绿色转变为紫红色。记下用去的标准酸量(V)。测定同时做空白试验，空白试验所用去的标准酸量为V₀。用以校正试剂和滴定误差。

图9-2 微量扩散皿

1．平面 Ⅱ．断面

3．结果计算 同蒸馏法的结果计算。

4．注释

(1)在扩散皿外室加入NaOH后，由于强碱和强酸结合时易发热，此时如果室温很低，则在皿盖有水珠凝结，有可能影响内室的酸度，因此在我国北方气温较低的环境中，宜调节室温，不使过低，或在容量瓶定容前，先用NaOH中和至微酸性，然后在扩散皿中以少量NaOH中和至碱性，这样可减少发热程度。

(2)为加速氨的扩散吸收作用，可在一定范围内提高温度(由25℃增高到37－40℃，最高不得超过45℃)，或间歇摇动2－3次，也可选用大的扩散皿以增加硼酸吸收液用量。

(3)滴定时应用玻棒小心搅动内室溶液(切不可摇动扩散皿)，同时逐滴加入酸标准液，接近终点时，用玻棒在滴定管尖端沾取标准酸液后再搅拌内室，以防滴过终点。