蒸馏法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第257页（941字）

1．适用范围 本法适用于含NH₄⁺－N在10ppm以上的土壤，如土壤含NH₄⁺－N量低，可将液∶土改为25∶1，否则误差较大。

2．试剂配制

(1)2NKCl溶液：称取149．1gKCl溶于1L蒸馏水中。

(2)12%(W／V)MgO悬浊液：称12g经500－600℃灼烧2h的MgO放入100ml蒸馏水中摇匀。

其他2%硼酸—指示剂溶液、0．005NH₂SO₄标准液，与全氮半微量开氏蒸馏法的配法相同(标准酸用0．01N稀释一倍)。

3．测定步骤 称取新鲜土样10．0g，放入100ml三角瓶中，加2NKCl溶液50．0ml，用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50ml三角瓶中。

吸取滤液25ml(含NH₄⁺－N25μg以上)放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先将盛有5ml2%硼酸—指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下，然后再加12%MgO悬浊液10ml，于蒸馏室中，用水冲洗，蒸馏，以下步骤与全氮开氏蒸馏法中的测定步骤相同。同时作空白试验。

4．结果计算

N——H₂SO₄标准液当量浓度；

V——样品测定时用去的H₂SO₄标准液体积(ml)；

V₀——空白试验时用去的H₂SO₄标准液体积(ml)；

14．0——N的当量(mg)；10³——改算为ppm数的因数。

两次平行测定允许差为2ppm．

5．注释 土样经烘干或风干可能引起NH₄⁺－N含量的变化。在需干土计算，应同时测定水分含量后换算。