酸解法(丘林法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第254页（1446字）

(一)适用范围 本法适用于酸性及中性土壤，不用于石灰性土壤，若要使用时，如土壤中含CaCO₃量较高时，须另加等当量的酸。否则水解时酸的浓度下降过大，影响测定结果。

(二)试剂配制

(1)0．5NH₂SO₄ 取浓H₂SO₄(比重1．84)14ml，缓缓加入800ml蒸馏水中，然后稀释至1000ml。

(2)浓H₂SO₄化学纯，比重1．84。

(3)铁锌粉混合剂 取9份锌粉与1份铁粉混合。

(4)20%K₂Cr₂O₇ 称20gK₂Cr₂O₇，加蒸馏水100ml，加热溶解。

其他试剂见半微量开氏蒸馏法测全氮的试剂配制。

(三)测定步骤 称取通过60目筛孔的风干土样20．00g，置于250ml三角瓶中，用移液管向三角瓶内加入0．5NH₂SO₄100ml，摇动3min(注意：摇动时不要塞住瓶口，不要过于剧烈，让土壤中CaCO₃与硫酸作用产生CO₂逸出)，稍停片刻后，塞好瓶塞静止过夜(使酸液与土壤能够充分作用)，经过16－18h，用滤纸过滤，滤液接于150ml干的三角瓶中。

用移液管吸取滤液50ml，放入150ml三角瓶中，加入铁锌粉0．3g，在电炉上加热，保持小火煮沸，要煮到铁锌粉完全溶解掉，待溶液体积大约剩下3－5ml时，关闭电炉冷却加入浓H₂SO₄(比重1．84)5ml，再放在电炉上加热至白烟(SO₃)出现，并且液体呈现棕色，取下冷却，然后再加20%K₂Cr₂O₇溶液2ml。用小漏斗盖住三角瓶口，再微沸约15min左右至液体刚呈现深绿色止，停止加热，待溶液冷却后，将其全部无损地转入开氏瓶中，使开氏瓶中液体总体积在100ml左右(见图18－1)。

图18-1 普通定氮蒸馏装置

另取200－250ml清洁三角瓶，加入25ml2%硼酸溶液，将此三角瓶置于冷凝管下，管口应插入硼酸液中，在开氏瓶中加入4－5粒玻璃珠，以防跳动，然后将开氏瓶放在蒸馏架上，加入20－30ml40%NaOH(使溶液呈碱性)，用蒸气进行蒸馏。用0．01N标准H₂SO₄滴定硼酸中吸收的氨，终点为紫红色。记下用去标准酸量(V)。

(四)结果计算

(五)注释 铁锌粉混合剂用量必须适当，需根据土样而定，通常用0．1－0．5g，要求全部与酸作用完，否则影响有机质氧化不易彻底，易使结果偏低，但为了保证还原作用进行完全，适当多加点铁锌粉又是必要的，对于剩余的铁锌粉，可采用加热条件下，滴加2NH₂SO₄使其全部溶解后，再进行下一步测定，这对结果的准确性没有影响。

附：肥力指标：

每公斤土壤含60mg氮(即60ppm)，对氮肥需要性很弱，含40－45－60mg氮，则为中度需要氮肥，而每公斤土壤含氮少于40mg的土壤，则强烈需要氮肥。