碳酸钠熔融法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第268页（967字）

1．适用范围 碳酸钠法分解土壤，适宜于各类土壤，所制备的待测液，除可测定全磷外，土壤中的硅、铁、铝、钛、钙、镁、钾、硫等矿物元素，以及锰、硼、钼、铜、锌、钴、铬、铅、镉等微量元素(碳酸钠须经纯化)均可测定。但需用铂坩埚，手续较长。

2．试剂配制

(1)碳酸钠：化学纯无水碳酸钠固体。

(2)9N硫酸溶液：量取250ml浓H₂SO₄，慢慢注入到750ml蒸馏水中。

3．测定步骤称取通过100目筛的烘干或风干土样0．2500g于铂坩埚中，加研细的无水碳酸钠2g，其中1．8g小心地用圆头玻棒与样品充分搅拌混匀，并用驼毛笔将粘着在玻棒上的粉粒倒入铂坩埚中，其余0．2g碳酸钠铺于混合物的表面，并轻轻敲动坩埚，铺平。

将坩埚放入高温电炉中，经900－920℃熔融20min，用铂头坩埚钳取出坩埚，立即揭盖观察熔块状态，若成凹形，颜色一致，无气泡时，则熔融完全；若有白色原状碳酸钠，或有高低突起者，则表示熔融不完全，可继续熔融5－10min。

待坩埚冷却至不太烫手时，盖好坩埚盖，用手轻轻搓动坩埚四周，使熔块与坩埚脱离，然后将熔块倒入250ml烧杯中，盖上表面皿，并慢慢加入6ml9N硫酸溶解熔块(若溶液作矿物全量分析用，此处用盐酸代替硫酸溶解熔块)。

最后将烧杯中的内容物洗入50ml容量瓶中，用热蒸馏水及带橡皮头玻棒擦洗烧杯和坩埚，洗液均倒入容量瓶中，冷却后定容摇匀，静置澄清，或用干的无磷滤纸过滤。

4．注释

①试样与碳酸钠搅拌时不能太猛，否则粉末飞扬，造成损失。搅拌时要注意坩埚四周及中间必须拌匀，否则熔块难以取出。

②加硫酸溶解熔块时会有大量二氧化碳气泡发生，必须盖好表面皿，以免溶液溅出，造成损失。