氯化钙—醋酸钠法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第321页（1681字）

1．适用范围及本法要点 本法除适用于中性、酸性土外，石灰性土壤也适用。方法是用pH5的1N NaOAc多次浸提土样，除去可溶性盐分及石灰，土样再用1N CaCl₂浸提多次，使成Ca²⁺饱和土壤，多余的CaCl₂用80%丙酮洗净，最后再用1N NaOAc交换出胶体上的Ca²⁺，用EDTA法测定溶液中Ca²⁺(如用火焰光度计法测定溶液中Ca²⁺，可改用1N NH₄OAc浸提胶体上的Ca²⁺)。求出土壤阳离子交换量。

2．试剂配制

(1)pH5 1N醋酸钠溶液：称取醋酸钠82g溶于含有28ml冰醋酸的约900ml蒸馏水中，用NaOH或HOAc调至pH为5，最后稀释至1L。

(2)中性1N醋酸钠溶液：称取82g醋酸钠溶于约900ml蒸馏水中，用HOAc调节至pH7，最后定容至1L。

(3)中性1N氯化钙溶液：称取109gCaCl₂·6H₂O或73gCaCl₂·2H₂O溶于约900ml无CO₂的蒸馏水中，用Ca(OH)₂调节pH至7．0，最后定容至1L。

(4)80%丙酮。

(5)钙标准溶液：准确称取纯干燥的CaCO₃0．5005g溶于少量0．2NHCl中，溶液煮沸以除去CO₂，再稀释定容至1L。即为0．0100N钙(Ca)。

(6)pH10的NH₄CI－NH₄OH缓冲液：称5．35gNH₄Cl溶于100ml蒸馏水中，和含有35ml浓氨水(比重0．90)的500ml蒸馏水混合，即成。

(7)铬黑T指示剂：称铬黑T0．5g及羟氨盐酸4．5g溶于100ml甲醇中。

(8)2%氰化钠溶液：2gNaCN溶于100ml水中。

(9)EDTA标准溶液：称取2gEDTA二钠盐溶于900ml水中，然后加50mgMgCl₂·6H₂O，用以上配成的钙标准溶液25ml，按以下测定步骤中EDTA滴定Ca的方法进行标定，求得准确浓度。

3．测定步骤 称取通过1 mm筛孔的土样0．5－5g(以用Ca测定交换量时得0．04－0．2me为准)放在100ml离心管中，加pH5．0的1N NaOAc溶液50ml并用淀帚搅拌。在近沸的水浴中消煮土壤悬液30min并间歇地搅拌。以每分钟约2000转的转速离心悬液5min，并倾出上层清液以除去盐分。假如土样为石灰性土壤，则需用pH5的1N NaOAc洗二次，而且沸水浴的30min处理亦需重复一次。

将已酸化的土样用中性1N NaOAc离心洗涤二次，并倾出上层清液。土样再用1NCaCl₂溶液同样离心洗涤5次，倾去上层清液后，土样中多余的CaCl₂用80%丙酮离心洗涤(一般5次)直至在最后的洗液中用AgNO₃试验无Cl-为止。洗净之土样再用中性1N NaOAc溶液洗5次以置换出钙(如果以火焰光度计法来测Ca，则用1NNH₄OAc代替NaOAc)。收集洗液以备测Ca。

将置换处理后收集得到的含钙溶液(约250ml)放入500ml三角瓶中，加10mlNH₄Cl－NH₄OH缓冲液使溶液pH达10，再加10滴铬黑T指示剂，1ml2%NaCN。同样准备一份NaOAc溶液的对照，用标定过的含Mg的EDTA标准溶液(约0．01N)滴定至溶液由葡萄红色转变为鲜明蓝色终点，并将待测液滴定至同样颜色。

4．结果计算