矿物胶体样品的制备

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第392页（2764字）

(一)试剂配制

1．H₂O₂ 6－10%。

2．0．2N HCl 250ml浓HCl(比重1．19)用水稀释至15L。

3．0．5N Na₂C₂O₄溶液 称33．5gNa₂C₂O₄用水溶解后稀释至1L。

4．0．05N HCl 62．5ml浓HCl用水稀释至15L。

5．1∶9HCl 1份浓HCl与9份水混均。

6．0．5N NaOH溶液 称20gNaOH(化学纯)用水溶解后稀释至1L，贮于塑料瓶中备用。

7．10%NH₄OH溶液(V／V) 10ml浓NH₄OH(比重0．9)用水稀至100ml。

8．1N(NH₄)₂CO₃溶液 称48g(NH₄)₂CO₃溶于1000ml水中。

(二)测定步骤

1．去除有机质 称取过1mm筛孔的风干土样5－10g，放入250ml的烧杯中，加6－10%H₂O₂40ml，不时搅动土液以分解有机质，必要时盖好表面皿，在水浴上加温。在H₂O₂氧化有机质时若发生大量气泡，可滴加异戊醇以防止泡沫溢出烧杯。在有机质含量不太多时，可以分解完全，否则须重复进行至完全分解为止。最后将其煮沸以分解剩余的H₂O₂。冷却后倾弃去上面清液。

2．脱钙 含碳酸盐的土样，在有机质分解后逐次加入0．2NHCl，每次约10ml，直至无CO₂产生为止。为保证HCl有足够的浓度，每次加入HCl前，应先倾去土样上面的清液。碳酸盐含量高的土样，HCl浓度可适当增加。

去除土样中碳酸盐后，用0．05N HCl冲洗土样至多孔瓷漏斗上减压过滤，再用0．05N HCl继续淋洗土样，直至滤液中无Ca²⁺为止。

若为酸性土壤，且有机质含量又少，如红壤的B、C层，上述二步操作可全省略，将土壤直接进行分散。

3．分散土壤

方法(1)(适用于微酸性、中性及石灰性土壤)：将土壤洗入500m!的振荡瓶(或普通的三角瓶)使水量达150ml，而后加入0．5N Na₂C₂O₄10ml，振荡8h，洗入600－1000ml的高型烧杯中，在烧杯的外壁距杯底5cm(虹吸管吸嘴的高度)和15cm处(虹吸管吸嘴高度5cm+沉降深度10cm)各划一条线，加入悬液并加水至液面正好在15cm，用带橡皮头的玻璃棒搅拌1－2min，使悬液上下均匀。搅拌一停止，立即记下时间，并将温度计插入悬液中，另一端悬挂在架子上，读下温度后，盖上盖子，在沉降时间内至少测量3－5次温度，取其平均值，然后根据温度查表(表5-6)得到沉降10cm所需时间。

吸取时掀去盖子，轻轻移去温度计，在规定时间的前30s将虹吸管轻轻插入烧杯中(图15-1)吸取胶体悬液至另一大烧杯中，此时，原来的烧杯中尚剩下5cm深的带有土浆的悬液。向盛有土浆的烧杯中加0．5NNa₂C₂O₄8ml，加水至刻度，搅拌后同上述的手续进行第二次吸取。如此反复，直至静置规定时间后10cm深处的上部溶液清彻透明为止。

图15-1 虹吸装置

在盛有吸取出胶体悬液的烧杯中，滴加1∶9HCl，至粘粒现絮固现象为止(不宜过多)，放置澄清，用虹吸管吸出上部清液弃去，用蒸馏水(最好用酒精)洗至无Cl^-。取出阴干一定时间后再烘干研细备用。

方法(2)：加碱研磨—振荡法(适用于中性及酸性土壤)。

称取过1mm筛孔的土样l0g，放于研钵中，加蒸馏水约5ml，放置半小时，使土壤完全湿润，然后分数次滴加0．5N NaOH，并不断用带橡皮头玻棒研磨。加入碱的总量大致相当于该土壤的阳离子交换量，继续研磨，直至土壤成均匀的粘糊状，研磨时间约30min。将研磨好的土壤用少量蒸馏水稀释，搅均，倾入振荡瓶或500ml三角瓶中，并将研钵内和橡皮头玻棒上的土壤全部洗入，用1N NaOH调节pH至8．5－9．0。塞紧，振荡4h(时间长些更好)。振荡完后，将悬液移至另一600－1000ml高型烧杯中，用蒸馏水稀释至15cm的刻度处，同方法(1)的手续吸取胶体悬液并制成样本备用。

对有机质含量较高的土壤，分散前均需进行去除有机质的处理。

方法(3)(碳酸铵法，适宜于红壤)：称过1mm筛孔的土样5g，用上法除去有机质以后移入600ml高型烧杯中，加25ml1N(NH₄)₂CO₃溶液，盖以表玻璃。在电炉上煮沸l0min后，取下表玻璃，继续加热至溶液体积减少一半为止。再加10%NH₄OH25ml，并用水稀释至250ml，重新煮沸，直至溶液体积减少一半。冷却后通过60－100目筛孔的筛子，收集土壤悬液于600ml的高型烧杯中。在烧杯外10cm高度处作出标记，加10%NH₄OH10ml，加水至标记高度。用带橡皮头的玻棒搅拌1－2min，停止后立即记下时间并测定悬液温度，根据温度查表(表5－6)得沉降10cm所需时间，用虹吸管在10cm深处将悬液吸入3000ml烧杯中，再加10ml10%NH₄OH，并加水至标记处。如此反复分散、搅拌、吸取、冲水直至粘粒完全提完为止。并用方法(1)的手续将胶粘凝聚洗净烘干制成样品。

4．注释

①粘粒全量分析，所需样品约2－3g即够，所以土样称取量可视粘粒含量而定，如粘粒含量在30%以下，可称10g，30－40%时可称8g，大于40%时可称5g。

②最好能静置过夜。

③搅拌悬液应使悬液上下均匀，在停止搅拌前，反方向搅拌数次以阻止悬液继续旋动。