醋酸钠法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第409页(985字)
(一)试剂配制
1.饱和苏打溶液
2.5%醋酸 量取4.8ml浓CH3COOH,用水稀释至100ml。
3.10%醋酸钠溶液 称CH3COONa50g,用水溶解并定容至500ml。
4.1%醋酸钠溶液 称CH3COONa10g,用水溶解并定容至1L。
5.10%盐酸 量23.7ml浓盐酸(比重1.19)加水稀释至100ml。
(二)测定步骤 吸取脱硅后的(系统分析用)待测液(见本章第三节)50-100ml(视含R2O3含量而定),移入200-250ml烧杯中,并用电热板蒸发近干,要注意不要使烧杯烧裂。蒸发的目的在于除去过剩的盐酸,不断摇动烧杯使最后数滴HCl蒸除。如果盐类爆溅时,应停止蒸发。
将蒸发后析出的盐,用少量蒸馏水(15-20ml)溶解,加热煮沸,滴加饱和苏打溶液边加边搅动直到有碳酸盐存在呈现浑浊为止。用石蕊试纸检查,若已呈碱性反应(弱碱性),则再滴加5%HOAc数滴,使溶液呈弱酸性(苏打和酸均不应过多)。
在此弱酸性溶液内,加10%NaOAc溶液15-20ml,并充分搅拌。加75-80ml热蒸馏水,加热到沸腾,并保持沸腾30-40s。沸腾时间过长能引起沉淀粘化,不易过滤和三氧化物通过滤纸。取下马上趁热用无灰快速滤纸过滤。用1%热NaOAc溶液洗涤沉淀直至无氯反应为止。过滤和洗涤时,溶液的温度不能低于70-80℃,最好用热过滤漏斗(图15-3)。
图15-3 热过滤的漏斗
移去装滤液的烧杯,换上空烧杯,用10%的热HCl溶解沉淀(用硫氰化铵检查溶解是否完全,试液弃去)。加热水至溶液为50ml左右,加热至近沸,加甲基红指示剂3-4滴,再按氢氧化铵法沉淀三氧化物。洗净沉淀,灰化,灼烧并称重。
(三)结果计算