甲醛改进法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第450页（1182字）

(一)适用范围 由于本法采取转化弱酸铵盐为强酸铵盐及在待测液制备过程中分离干扰物质等措施，而使甲醛法可用于碳酸氢铵，及含有磷酸的复合肥料和含钙镁较多的硝酸铵钙化肥。

(二)试剂配制

1．1N硫酸。

2．氯化钾溶液(1mol) 75g氯化钾溶解于水，稀释至1L。

3．三氯化铝溶液(1mol) 240g三氯化铝(AlCl₃·6H₂O)溶于水，稀释至1L。

其它试剂同甲醛法。

(三)测定步骤

1．碳酸氢铵的测定 准确称取碳酸氢铵样品2．000g，溶于蒸馏水后，移入100ml容量瓶中定容。吸取10ml于150ml烧杯中，加2滴甲基红指示剂，滴加1N硫酸使溶液呈红色，再多加几滴，使碳酸氢铵全部转变为硫酸铵及碳酸，将烧杯加盖表面皿，加热煮沸约5min，以逐尽二氧化碳。冷却后滴加0．1N氢氧化钠，至甲基红呈淡黄色。中和完毕加中性甲醛液5ml即可继甲醛法测定步骤进行操作。

2．复合肥料 准确称样品2．000g于100ml容量瓶中，加约80ml1mol氯化钾溶液，置振荡器上振荡30min，以促进铵态氮的浸提，然后以样品中所含五氧化二磷(P₂O₅)计，每0．1gP₂O₅(如以磷计时，则每0．04g磷)加3ml三氯化铝溶液的比例，加入1mol三氯化铝溶液。滴入3滴甲基红指示剂，立即摇动，并边摇边滴加入3N氢氧化钾溶液，中和至样液显淡黄色，使磷和过量的铝呈磷酸铝及氢氧化铝沉淀，加水至刻度，充分摇动，用干燥滤纸过滤，弃去最初5－10ml滤液后，吸取10ml滤液，加中性甲醛液5ml，即可按甲醛法测定步骤继续进行定量测定。

3．硝酸铵钙 称样品2．000g，置研钵中，先后二次用少量水湿润后研磨，最后将残渣及溶液洗入250ml容量瓶中，定容。用干的紧密滤纸(防不溶性碳酸钙镁透过滤纸)过滤，弃去最初10ml滤液后，吸取清澈滤液20ml，于250ml三角瓶中，以甲基红为指示剂，滴加1N硫酸至红色，充分摇动后，用0．1N氢氧化钠中和至溶液刚呈淡黄色，加中性甲醛5ml后，即可按甲醛法测定步骤继续定量测定。

(四)结果计算

同甲醛法，但硝酸铵钙含氮化合物为硝酸铵，故如将计算结果乘以2则为全氮量。