蒸馏法

出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第461页(750字)

(一)适用范围 适用于石灰氮或含有石灰氮的复(混)合肥料中总氮量的测定。样品在加速剂参与下与浓硫酸共消煮时,氰氨基及其它含氮物都转化为氨,然后加碱蒸馏定氮。

(二)试剂配制

1.浓硫酸 比重1.84,无氨。

2.40%(W/V)氢氧化钠。

3.混合加速剂 100g硫酸钾(三级),10g硫酸铜(CuSO4·5H2O三级),1g硒粉,在研钵中研细混匀,使其通过0.177mm筛孔(80目筛)贮于瓶中。

4.2%硼酸溶液。

5.定氮混合指示剂 同第九章。

6.0.02N硫酸标准液。

(三)测定步骤 称取经100℃烘干的样品(通过0.149mm筛孔)0.1000g,小心地放入干燥的50ml开氏瓶中,加混合加速剂约1.8g,加2ml水使其湿润,加浓硫酸5ml,摇匀后盖上小漏斗,用小火加热,防止作用过猛,当消煮液呈灰白色时,可加高温度,待完全变为灰白稍带绿色后再继续消煮1h。消煮结束,转入100ml容量瓶中定容。吸取此待测液10ml,置半微量定氮器(图9-1)中,加40%氢氧化钠5ml,蒸馏定氮。同时做空白试验。

(四)结果计算

式中符号同前。本操作中取用量倍数为

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