限量检验法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第495页（1097字）

(一)适用范围 适用于品质较纯的尿素。本法误差较大，但操作简易，可用于要求不高的日常检验工作中。方法基于缩二脲能和酒石酸铜复盐在碱性溶液中生成红紫色的缩二脲铜络合物。将待测液的显色与缩二脲标准液比较，观察是否附合限量规定。

(二)试剂配制

1．0．06mol硫酸铜溶液 将15．0g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O分析纯)溶于水，稀至1L，搅匀，静置过夜，必要时过滤。

2．0．18mol酒石酸钾钠溶液 50．8g酒石酸钾钠(C₄H₄O₆NaK·4H₂O，分析纯)溶于20－30ml蒸馏水中，加入经澄清的50%(W／V)氢氧化钠液51．4ml，用蒸馏水稀至1L，摇匀，静置过夜。必要时过滤。

3．缩二脲标准溶液 称取预先在105℃下烘干的分析纯缩二脲〔NH(CONH₂)₂〕0．5g(准确至0．0002g)，溶于不含CO₂的微温的蒸馏水中。移入500ml容量瓶内，冷却后定容。此液每毫升含缩二脲1mg。

(三)测定步骤 称取尿素样品0．5g(准确至0．001g)，置于25ml比色管中。加入蒸馏水10．0ml，摇动，使完全溶解。用移液管吸取缩二脲标准溶液5ml(含缩二脲约5mg)，放入另一比色管中，加蒸馏水5ml。再在试样及标准溶液中，分别用吸管加入硫酸铜及酒石酸钾钠溶液各0．5ml，摇匀。放置15min，两者对照比色。试样溶液所呈现红紫色不深于标准溶液所呈现的色泽时，按本操作计其缩二脲含量小于1%。

(四)注释

(1)化学工业部部颁标准规定尿素中缩二脲含量：一级品不应高于0．5%；二级品不应高于1．0%。

(2)如试样溶解后所呈现的色泽浊度太深，影响比色结果时，则不适用本法，而应改用铜复盐比色法测定。

(3)吸取缩二脲标准液的毫升数，应根据具体限量检验要求而定。本法规定的吸取5ml标准液，只能适用于限量规定不得超过1%缩二脲的含量。

(4)显色后放置15min，一方面为使缩二脲铜络合物显色完全，另一方面也可使试液中不溶解物充分沉淀下来，而有利于比色。