氢氟酸—硫酸溶解(原子吸收分光光度法)
书籍:土壤农化分析手册
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第695页(784字)
1.试剂配制参照本节二、土壤全锌的测定(一),需要浓缩时应准备1%DDTC(或1%APDC即Ammonium pyrrolidindithiocarbamate或Ammonium tetramethylene dithio carbamate名吡咯烷二硫氨基甲酸铵或四次甲基二硫氨基甲酸铵,分子式是C5H8NS2·NH4)和MIBK。
2.测定步骤 称取0.5g通过100孔筛的风干土壤,用HFH2SO4消煮分解,残渣溶于盐酸,定容(详细步骤参照土壤全锌的测定(一)的有关部分)。
吸取部分溶液到25ml容量瓶中,定容,使含锌量为1-10ppm。喷雾到火焰中于2139A在原子吸收分光光度计上测定,读取吸收值。
标准工作曲线的绘制:分别吸取含锌10ppm的标准溶液各0,2.5,5.0,10,15,20,25ml于25ml容量瓶中用1∶100盐酸稀释定容,使含酸量与试样溶液相近似。测定时工作条件应与测定试样溶液时相同〔参照本节一、土壤有效锌测定(三)0.1NHCl浸提——原子吸收分光光度法〕。
3.结果计算
4.注释
(1)若土壤含锌量过低需要浓缩时,用1%DDTC溶液(或固体DDTC与氯化钠的混合物)和10mlMIBK萃取浓缩,将MIBK溶液喷雾到火焰中测定锌。标准溶液应当在同样条件下浓缩。
(2)土壤试样的称取量不宜过大,否则试样溶液中的总盐量过大,测定结果常偏低。
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