(1)豇豆和土壤中残留量检测方法
出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第87页（2210字）
北京市农药检定所 潘洪吉 张群峰 王秀红 杨卫东 李常平
样本用丙酮／石油醚提取，中性氧化铝和弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。
1．主要仪器及设备
气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)
往复式振荡器
旋转蒸发器
高速匀浆器
层析柱 Φ10mm×150mm
2．主要试剂
丙酮(重蒸)、石油(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、正己烷(重蒸)、苯(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、无水硫酸钠、氯化钠
中性氧化铝 100～200目，450℃活化4h，130℃处理4h，加3%水减活
弗罗里硅土 80～100目，130℃处理5～6h
氯氰菊酯标准品
3．检测步骤
3．1 提取
3．1．1 豇豆
称取20g切碎的豇豆于500mL烧杯中，加入6g氯化钠、40mL丙酮和40mL石油醚，匀浆2min，静置30min。取40mL上清液(有机相)，浓缩至约2mL，待柱层析净化。
3．1．2 土壤
称取20g过40目筛的阴干土壤，加50mL二氯甲烷，振荡提取4h，抽滤，用二氯甲烷洗残渣。合并提取液，浓缩至近干，用5mL丙酮／石油醚(1∶1，V／V)溶解，待柱层析净化。
3．2 净化
3．2．1 豇豆
在层析柱中用石油醚湿法装柱，依次加入少许脱脂棉、1cm无水硫酸钠、4g中性氧化铝和1cm无水硫酸钠。将上述浓缩液转移至柱上，用30～35mL石油醚洗容器并用于柱洗脱。收集全部洗脱液于100mL圆底烧瓶中，浓缩至近干，用石油醚定容至1mL。
3．2．2 土壤
层析柱中填充3g中性氧化铝和2g弗罗里硅土，上下两端各加2cm无水硫酸钠，用苯预淋。将提取浓缩液转移至柱上，用苯／乙酸乙酯(95∶5，V／V)洗脱。收集50mL洗脱液，浓缩后定容至2mL，待测。
3．3 气相色谱法测定
检测器 ECD
色谱柱 CP-SIL5CB，30m×0．25mm×0．25μm
检测温度 进样口300℃；检测器300℃；柱温170℃，2min，10℃／min，260℃，10min
载气 高纯氮1．9mL／min，尾吹气20mL／min，采用不分流进样方式，进样1min后分流，分流比为1∶4
进样量 1．0μL
保留时间 16．3～17．3min
4．结果计算
外标(峰高)-标准曲线法定量
5．灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 1．03×10－11g。
最低检测浓度 豇豆1×10－3mg／kg，土壤1×10－3mg／kg。
回收率 豇豆中添加氯氰菊酯0．005～0．52mg／kg时，平均回收率为87．7%～113．5%；土壤中添加氯氰菊酯0．26～5．21mg／kg时，平均回收率为86．8%～111．5%。见表1-13-1。
相对标准偏差 0．8%～4．9%，见表1-13-1。
表1-13-1 豇豆和土壤中氯氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果
6．豇豆和土壤中氯氰菊酯气相色谱测定谱图
见图1-13-1。
图1-13-1 豇豆和土壤中氯氰菊酯气相色谱测定谱图